TS280聚氨酯末涂料固化剂的研制.docVIP

TS280聚氨酯粉末涂料固化剂的研制摘要：聚氮醋粉末涂料的固化剂长期以来只能由国外少数几家公司提供，国内没有生产。文章阐述了TS280固化剂的研发、性能以及在粉末涂料中的应用情况。TS280的应用效果与国外同类产品基本相当。??1、前言 聚氨酯是一种含有相当数量氨基甲酸酯键的聚合物。聚氯酯粉末涂料是由羟基聚酯、封闭多异氰酸酯、颜填料及助剂等配制威的热固性粉末涂料。它是利用聚酯树脂中羟基 一OH 与异氰酸根 一N C O 交联反应生成氨基甲酸酯键来完成的。该涂料制成的涂膜平整丰满，外观光亮，机械性能可与纯聚酯/TGIC粉末涂料相媲美；同时氨酯键形成的环状氢键在断裂后能再次生成氢键，故户外曝晒性能要比纯聚酯/TGIC粉末涂料优异；聚氨酯粉末涂料刺激性小、毒性低 TGIC的刺激及毒性仍有争议 。 但由于固化剂生产时反应放热过快，工艺复杂，生产成本昂贵，所以相比日本、美国，国内聚氨酯粉末涂料发展速度缓慢。 聚氨酯粉末涂料固化剂主要有封闭型和自封闭型两种，自封闭型固化剂的固化温度要求很高，应用不是很多，目前市场上使用的聚氨酯固化剂85％以上都是封闭型的。封闭型固化剂是将多异氰酸酯与多元醇反应，剩余的异氰酸根用封闭剂封端而得到的。在粉末固化时封闭剂解封释放出异氰酸根，并与羟基树脂反应固化成膜。封闭型聚氨酯粉末涂料就是利用不同结构氨酯键的热稳定性差异研制得到的。芳香族多异氰酸酯耐候性较差，易烘烤变黄，故聚氨酯固化剂的异氰酸酯材料一般用异佛尔酮二异氰酸酯 IPDI 或己二异氰酸酯 HDI 。 本公司通过加入催化剂及助剂，减缓放热速度，平缓反应过程，降低不利副反应程度，生产出的TS280产品经检验，其基本指标、物理机械性能、人工老化试验等项目与目前市场上使用较多的国外品牌固化剂几乎相当，比纯聚酯/TGIC体系的耐候性还要优异。??2、TS280的试制??2.1 试验药品及仪器 差动热分析仪 上海天平仪器厂 、人工加速老化仪 美国Q—Panel公司 、光泽检测仪色差检测仪 德国BYK公司 、黏度仪 美国BL00KFIELD公司 、异佛尔酮二异氰酸酯 IPDI 、多元醇、多元己内酯醇、封端剂、无机酸碱盐和助剂等。??2.2 固化剂基本配方 固化剂基本配方如下： 组分 质量（g） IPDI 640~690 多元己内酯醇????0~20 多元醇 50～100 无机酸碱盐 0.01~0.5 催化剂 0.2~2 封端剂 400～580 抗氧剂 1.5 助剂 0~1??2.3 合成工艺 在玻璃容器中加入配方量的IPDI、多元己内酯醇、多元醇、无机酸碱盐、催化剂，升温到40~90后停止加热，冷却30min，控制温度在60～90下使之反应2~3h，再加入封端剂并升温到90～100 9反应30min，升温至120~150再反应1h左右，加入抗氧剂和助剂，抽真空10~15min，出料即可得到无色透明的固化剂。??2.4 固化剂的基本指标硬测试方法 固化剂的基本指标是，NCO当量275~285 g/mol；游离NCO含量 1％；软化点96~100；玻璃化温度44~58。 异氰酸根含量采用二正丁胺法测定。称取样品加入二正丁胺的甲苯溶液中，摇匀使之反应数分钟，加异丙醇再摇匀，反应剩余的二正丁胺用盐酸标准溶液滴定。若在上述合成工艺中加己内酰胺封闭剂之前取样测定异氰酸根含量，再换算即可得NCO当量值；合成工艺结束后再取样测试，即得游离NCO含量。软化点用环球法测定。玻璃化温度用差动分析仪测定。??2.5 涂料配制及涂膜性能测试 1 涂料配方 TS6666 羟基树脂，羟值40mgKOH/g 510 TS280 固化剂 90 颜填料 360 流平剂 10 安息香 4 2 涂膜性能测试 按配方称料，经挤出机挤出，粉碎过筛，然后静电喷涂于铁板上。固化条件200/12~15 min，涂膜的耐冲击性、光泽分别按GBT/T1732-93和GBl743-79测试。耐溶剂性测试：丙酮来回50次擦拭。涂膜硬度测试：铅笔硬度。人工加速老化试验：GB/T14522-93荧光紫外线/冷凝方法 UVB-313荧光紫外灯管 。3、TS280配制的粉末涂料性能 我们采用TS280按照上述涂料配方配制的粉末涂料，经过涂膜样板性能检验，得到的涂膜性能见表1。 我们用研制的固化剂TS280、国外品牌固化剂A分别与羟基树脂TS6666 羟值40mgKOH/g 按照配方要求制成粉末，烘烤固化制成涂膜样板。同时制备纯聚酯/TGIC体系粉末并固化成膜。为了对3种粉末涂料的老化情况进行对比，我们特别采用了老化速率更快的温度条件来试验：即光源UVB-313荧光紫外灯管，循环周期冷凝50/4h→紫外60/4h。3组样板在同样条件下进行老化测试。试验结果见图1和表2。 由图1可以看出，TS280涂膜样板和