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实验七 药物的鉴别实验（老师） 葡萄糖注射液 理化性质： 葡萄糖属于单糖，分子中具有醛基，伯醇基，仲醇基和邻二醇基结构，通常醛基最易被氧化，伯醇次之。 鉴别方法： 1、用斐林试剂（0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下 原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。 2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖 3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。 原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化 ，使溴水褪色。 4.分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。 5.红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。 6.银镜反应： 原理：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应： CH2OH-（CHOH）4-CHO+2Ag（NH3)2OH==CH2OH-（CHOH）4-COOH+2Ag↓+H2O+4NH3， 被氧化成葡萄糖酸。 7、比旋度测定法：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在钠光源的D线（589.3nm），温度20℃下测定比旋度，比旋度在52.5~53.0，范围内。 原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物。 优选：斐林反应和比旋度测定法。该方法操作简便，现象易观察，所用试剂较少，环境污染小。 阿司匹林肠溶片 理化性质： 为白色结晶或结晶性粉末；无溴或微带醋酸臭，味微酸。结构中有酯基，能够水解。 鉴别方法： 原理:受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。 1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。 2、水解反应 阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。 3、红外光谱法： 4、薄层色谱： 5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 优选：三氯化铁法和水解法，应用化学法鉴别，简便，现象易观察。合并高效液相色谱法更加准确。 维生素E软胶囊 氧化还原法： 原理：VE侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。 三氯化铁法： 维生素E具有较强的还原性，与三氯化铁作用，被氧化成对-生育酚，后者与2,2-联吡啶作用生成血红色的络合物。 3、薄层色谱法 4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。 5、红外光谱法鉴别:； 6、采用气相色谱法： 7、高效液相色谱法： 优选：氧化还原法和紫外光谱法，化学法和光谱法相互补充，使鉴别依据更加充分。 硫酸阿托品片 鉴别方法： 1、vitali反应 ： 原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。 硫酸—重铬酸钾的反应： 硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以与反应的试剂再加热的条件下，将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。 3、红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 原理：从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。 4、硫酸盐鉴别反应 原理： ①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 ②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 ③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。 5、纸色谱法 6、薄层色谱法（TLC） ： 7、紫外光谱法：取适量的本品溶液，加入0.001mol/l的盐酸溶液稀释制成1ml中含1mg的溶液，测定其紫外吸收光谱，在252nm,257nm和254nm波长处有最大吸收。 8、高效液相色谱法：硫酸阿托品样品与对照品的主峰相对保留时间一致。 优选：vitali反应和硫酸盐鉴别反应，加紫外光谱法，操作简单，现象易观察。 五、维生素C颗粒 鉴别方法： 1.化学鉴别法： （1）还