第二章中药制剂检验通用技术1.ppt.ppt

3、加重称量法（加重法、指定法） 用于称量指定质量的试样。 如：称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。 要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。 方法：①先称出容器的质量。 ②加指定质量的砝码。 ③称量样品： 一次只能称取一份样品。 ④定量转移样品 天平使用规则 P45 ⑴?称量前，必须用软毛刷清扫天平。然后检查天平是否水平，并检查和调整天平的零点。 ⑵?使用过程中要特别注意保护玛瑙刀口。起落升降枢纽应缓慢，不得使天平剧烈振动。取放物体、加减砝码和移动游码时，都必须把天平梁托起，以免损坏刀口。 ⑶?天平的前门不得随意打开，它主要供装卸、调节和维修用。称量过程中取放物体，加碱砝码只能打开天平的左门及右门。称量物和砝码要放在天平盘的中央，以防盘的摆动。化学试剂和试样不得直接放在盘上，必须盛在干净的容器中称量。对于具有腐蚀性气体或吸湿性的物质，必须放在称量瓶或适当密闭的容器中称量。 ⑷?取放砝码必须用镊子夹取，严禁用手拿取，以免被玷污。砝码由大到小逐一取放在天平盘上。砝码用完后要放回砝码盒中。电光天平自动加码时，也应由大到小一档一档慢慢地加，防止砝码跳落、互撞。 ⑸?经常保持砝码的清洁，使用前以专用的软刷拂去可能沾附在砝码表面上的灰尘。砝码只在使用时才由盒中取出，且只允许放在称盘上，不用时应整齐地放在砝码盒中相应的孔穴里。砝码盒应随时盖好，以防灰尘落入。 ⑹?称量的数据应及时写在记录本上，不能记在纸片上或其他地方。 ⑺?称量完毕，托起天平，取出物体和砝码。电光天平应将指数盘还原，切断电源，关好天平门，最后盖上防尘罩。 ⑻?称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放进天平称量。为了防潮，在天平箱内放有吸湿用的干燥剂（如硅胶、无水氯化钙等）。 ⑼?天平的载重绝对不能超过天平的最大负载。在同一次实验中，应使用同一台天平和同一盒砝码。 第五节 中药制剂样品的前处理 一、中药制剂样品的前处理的定义： 根据待测定成分的物理性质、化学性质及 存在于何种剂型中来决定其提取、分离与净 化的方法。 二 、中药制剂样品的前处理的意义 供试液制备的原则： 最大限度的保留被测成分，除去干扰物质。 将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限 所需浓度。 三、中药制剂样品前处理方法 样品的预处理（供试品溶液的制备） 一般步骤 样品的粉碎（或分散）→ 提取→富集 →得供试液 （一）样品的粉碎或分散 1.粉碎（固体制剂）： 目的： 增大比表面积 接触面积 有利于被测成分提出。 例 ： 大蜜丸 用小刀或剪刀将其切成小块，加硅藻土研磨分散。 栓 剂 可使用小刀将切成小块。 散剂、颗粒剂、硬胶囊剂 一般不需粉碎，可直接提取。 （二）样品的提取 1、浸渍法 2、回流法 3、水蒸气蒸馏法 4、微量升华法 5、超声波提取法 （二）样品的提取 1、浸渍法： 定量溶剂、一定温度、一定时间、提取制剂中成分 提取溶剂的选择 遵循“相似者相溶”原则 冷水： 提取氨基酸、蛋白质等。 　 热水（60℃）：提取糖类、苷类、鞣质等成分。 热乙醇或甲醇： 提取生物碱、黄酮、酚类、有机 酸等。 　 乙醚、乙酸乙酯： 提取醌类、内酯、苷元、挥发油等成分。 2、回流提取法 （1）回流热浸法 样品置有机溶剂中加热回流的提取方法 加快溶出速度，省时 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分 特点 仪器 普通回流装置 通过更换溶剂，使提取更完全 连续回流提取法：样品置索氏提取器内提取，蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法 节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时 特点 仪器 索氏提取器 （2）回流法 回流冷浸法 回流热浸法 （连续回流提取法） 3、水蒸气蒸馏法 主要提取挥发性成分 例如：丹皮酚、麻黄碱、槟榔碱、挥发油 该法专属性较强， 提出的成分较纯， 有利于后续测定。 水蒸气蒸馏 4、微量升华法 微量升华 提取升华性成分 所得升华物较纯。 例如： 冰片 游离蒽醌 5、超声波提取法 10min 回流1小时 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取效率高 利用超声波的助溶作用进行提取。 （三）常用的精制和富集方法（纯化） 1、液-液萃取法 2、蒸馏法 3、色谱法 液液萃取 3、 色谱法 （1）保留测定组分在柱上，洗去杂质， 再用适当溶剂洗下组分。 （2）保留杂质于柱上 常用固定相 硅胶 氧化铝 大孔吸附树脂 电 炉 电热套 管式炉 高温炉 烘箱 电热恒温水浴 第二节 仪器的清洗与校正 一、仪器的清洗 洗净度检查：器壁上应能被水均匀的润湿，无水的条纹，且不挂水珠。 1、容量瓶 配制准确浓度的溶液 或定量地稀释溶液。 使用前检查 　1）容