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硼酸复盐的制备实验研究计划书 摘要： 硼矿是一种重要的化工原料,自然界中发现的仅仅是硼氧化物,它主要存在于碱金属或碱土金属盐的矿物中。目前在工业生产中使用的硼化合物99 %以上的为硼酸盐,其化学组成绝大多数与B - O 化合物有关。硼酸盐晶体结构复杂,通过对其结构及性能的研究,发现了许多具有特殊物理性能的晶体功能材料,如非线性光学材料 、激光材料 、隔热隔声材料及增强纤维等。 目的: 通过3个月的实验研究，了解并掌握硼酸复盐的性质、理论基础、原料、制备方法、实验测试及表征方法。了解制备过程的难点、要点，还要考察动手能力。力求通过实验全面掌握硼酸复盐制备的流程，为毕业论文的创作提供基础和参考材料。 方法： 硼酸复盐的制备有以下几种方法： ①高温固相法。原料通过在1000一1200℃的高温灼烧而得到产物。固相反应的充要条件是反应物必须相互接触，即反应是通过颗粒界面进行的，因此需将反应物研磨并混合均匀，否则最后产品可能出现杂质相。固相反应合成固体材料是通过传质实现的，所以需要较高的反应温度，而原料硼酸或氧化硼在高温下会挥发，所以较难控制组分的化学计量比。锻烧后生成的晶粒易团聚，尺寸大，为适应涂管等后续工艺，需长时间球磨减小粒径。 ②溶胶·凝胶法。溶胶一凝胶法作为新兴的一种湿化学合成方法，反应是从溶液开始的。该方法在稀土硼酸盐荧光粉的制备中被广泛应用，它的基本过程为:将稀土氧化物溶解于稀硝酸中，并与硼酸溶液混合;将所获得的混和溶液置于85℃水浴中加热直至成为凝胶，烘干凝胶后研磨成粉，然后在特定的温度下烧结得到样品。与传统高温固相法相比，溶胶一凝胶法具有起始反应活性高，反应组分可以在分子水平上混合均匀，组成精确，易于获得粒度较小的粉体等特点，但是该方法同样需要800℃以上的高温，本质上和固相反应类似。 ③水热法。 水热法就是以水作为媒介，在密闭容器中进行反应的方法。水热法中，水处于高压状态，温度高于它的正常沸点，可以加速固相间的反应。 ④共沉淀法。 ⑤微波合成法。其制备过程是：按一定化学配比称取反应物，充分混合后装入反应装置，放入微波设备中，经低功率预热，然后在较高功率下加热一定时间后，得到目标产物。它与传统高温固相合成法不同的特点是:反应物内部整体同时加热升温，温度上升速度快，反应时间大大缩短，节省大量能耗。 ⑥燃烧法。燃烧法是在传统高温合成方法的基础上发明的新的合成方法。燃烧法和溶胶一凝胶法一样，反应从溶液开始，反应前各反应物组分以离子状态均匀分布于溶液中，所以又具有湿化学合成的部分优点。 ⑦硝酸盐热分解法。硝酸盐热分解法是一种液相合成法，先将初始原料经过溶解、搅拌、蒸干等过程，然后在高温下进行锻烧，从而制得产物。 ⑧喷雾热分解法。 步骤： 1．准备好实验所需的仪器和药品。 2．进行硼酸复盐的制备。 3．对样品进行分析测试。包括:红外光谱、热重分析、X—射线衍射和程序计算。 4．结果与讨论。晶体结构、红外分析、热重分析和衍射分析。 5．结论。通过实验、计算与分析校正，得到实验结论，并以此为基础撰写论文。