环境空气颗粒物中金属元素分析操作手册【参考】.docxVIP

环境空气颗粒物(PM2.5)中金属元素分析标准操作手册电感耦合等离子体质谱法（2013）Standard Operating Procedure for the Determination ofMetals In Ambient Particulate Matter Analyzed ByInductively Coupled Plasma/Mass Spectrometry (ICP/MS)2013环境空气颗粒物(PM2.5)中金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法1 适用范围本标准操作流程（SOP）提供了环境空气颗粒物中12种金属元素的酸浸提分离和电感耦合等离子体质谱测定的方法。本SOP适用于石英滤膜采集获得的环境空气颗粒物PM2.5样品前处理程序，及采用电感耦合等离子体质谱法对样品中锑(Sb)，铝(Al)，砷(As)，铍(Be)，镉(Cd)，铬(Cr)，汞(Hg)，铅(Pb)，锰(Mn)，镍(Ni)，硒(Se)，铊(Tl)等金属元素的分析。当空气采样量为144m3（标准状态），样品预处理定容体积为50.0mL 时，各金属元素的检出限见附录A 中表A-2。2方法原理使用石英纤维滤膜采集获得的环境空气颗粒物（PM2.5、PM10）样品送达实验室，滤膜经预处理（5%HNO3超声浸提）后，浸提液经离心或过滤，合并澄清溶液并稀释定容，制备成测试样，采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）测定测试样中各金属元素的含量。测试样中金属成分经过雾化由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即样品中金属元素的浓度与质谱的积分面积成正比，通过测量质谱的峰面积来测定样品中金属元素的浓度。3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。水：电阻率≥18MΩ·cm，推荐使用Millipore超纯水机制备，用于溶液配制。巯基乙醇：=1.1143，分析纯。硝酸：ρ20(HNO3)=1.42g/mL。优级纯，使用时经一次亚沸蒸馏纯化后使用，以满足样品分析的需要。硝酸溶液：2+98。于400ml 纯水中加入5mL硝酸（3.2），稀释至500mL。硝酸溶液：5+95。于400ml 纯水中加入25mL硝酸（3.2），稀释至500mL。标准贮备溶液汞单元素标准贮备液：ρ=1000μg/mL。可购买有证标准溶液，推荐使用AccuStandard, Inc.生产的单元素标准溶液，介质为10% HNO3，不确定度为5%。多元素标准溶液：含锑(Sb)，铝(Al)，砷(As)，铍(Be)，镉(Cd)，铬(Cr)，汞(Hg)，铅(Pb)，锰(Mn)，镍(Ni)，硒(Se)，铊(Tl)等元素，ρ=10.0μg/mL。可购买有证标准溶液，推荐使用AccuStandard, Inc.生产的多元素标准溶液，介质为2-5% HNO3，不确定度为5%。内标贮备溶液：含有钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)、铽(Tb)、铋(Bi)，ρ=100μg/mL。可购买有证标准溶液，推荐使用AccuStandard, Inc.生产的标准溶液，介质为1% HNO3，不确定度为5%。标准中间溶液汞元素标准中间溶液：含有汞(Hg)元素，ρ=200g/L。取汞标准储备溶液(3.6.1)1.00mL于100mL容量瓶中，以5%HNO3定容至刻度，得到汞标准中间溶液A，含汞浓度为10.0g/mL；取汞标准中间溶液A 2.00mL于100mL容量瓶中，以5%HNO3定容至刻度，得到汞标准中间溶液B，含汞浓度为200g/L。保存的有效期为90 d。多元素标准中间溶液：含有锑(Sb)，铝(Al)，砷(As)，铍(Be)，镉(Cd)，铬(Cr)，汞(Hg)，铅(Pb)，锰(Mn)，镍(Ni)，硒(Se)，铊(Tl)等元素，ρ=2 000g/L。取多元素标准溶液(3.6.2)10.0mL于50mL容量瓶中，以2%HNO3定容至刻度，得到标准中间溶液A，各元素浓度为2 000g/L。保存的有效期为90 d。内标中间溶液：含有钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)、铽(Tb)、铋(Bi)，ρ=1 000g/L。取内标储备溶液(3.6.3)1.00mL于100mL容量瓶中，以1%HNO3定容至刻度，得到内标中间溶液A，含各元素浓度为1 000g/L。保存的有效期为180 d。内标元素应根据分析元素同位素的质量数大小来选择，一般选用在其质量数±50amu 范围内可用的内标元素。内标选择参见附件A-3。模拟滤膜参考物质：可购买有证参考标准物质，推荐使用GBW(E)080211/080212（中国标准物质中心）或SRM 2783（美国NIST）。质谱仪调谐溶液：ρ=1.