实验竞赛培训-2012-4案例.pptVIP

一、有机化学基本操作 分离提纯： 蒸馏 萃取 重结晶 层析 物理常数测定： 测熔点和沸点；测折光率 1、常压蒸馏 提纯液体化合物时，要加沸石的目的是（提供气化中心， 防止暴沸 ），因故重新蒸馏，必须再添加新鲜沸石。蒸馏时， 应控制馏出液的流出速度为（ 1－2滴／秒 ）。如果馏出液易 受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ），以防止水蒸 气的侵入。针对沸点较高，且高温易发生分解的液体化合物，应 采取（ 减压蒸馏 ）的方式提纯该化合物。 2、减压蒸馏 装置主要由（蒸馏 ）、（ 测压 ）、抽气和安全保护 四部分组成。其中安全保护部分，氢氧化钠塔用来吸收（ 酸性气 体和水 ），活性炭塔和块状石蜡用来吸收（ 有机气体 ）， 氯化 钙塔用来吸收（ 水 ）。 3、 重结晶 重结晶只适宜杂质含量在（ 5％ ）以下的固体有机混合物的提纯。从 反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如（ 萃取、 色谱法 ）等方法，再进行提纯。用水为溶剂重结晶提纯乙酰苯胺的主要步骤是 （ 详见实验教材和实验培训方案中的实验内容部分 ）。 若重结晶使用的溶剂 易挥发，如乙醇、乙醚，则应在锥形瓶上加一个（ 回流 ）装置，并选择（ 热水浴 ） 作为热源进行加热。溶剂的用量可以这样确定――在加热沸腾时，在回流冷凝管上口 处，视情况分批少量加入溶剂，直至恰好形成热饱和