中药学(第2章)课程.pptVIP

黄曲霉毒素的测定方法 1.微柱法 本法做中成药中黄曲霉毒素筛选用，不能分辨黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2等。测得结果为黄曲霉毒素的总量。 将样品提取液通过氧化铝-硅镁型吸附剂填充的微柱，样品中的杂质被氧化铝吸附，黄曲霉毒素则被硅镁型吸附剂吸附。在紫外光灯下观察荧光环与标准比较定量。 黄曲霉毒素的测定方法 样品中的黄曲霉毒素B1经提取、浓缩和用单向展开法在薄层上分离后，在365nm紫外光灯下产生蓝紫色荧光。根据在薄层上显示荧光的最低检出量定量。 单向展开 2.薄层色谱法 单向展开后，若黄曲霉毒素B1含量低，无法观察到荧光时，需改用双向展开法。先用无水乙醚对薄层做横向展开，再用氯仿-丙酮（98：2）混合液做纵向展开。 双向展开 黄曲霉毒素的测定方法 3.高效液相色谱法 原理 黄曲霉毒素都具有紫外吸收，但荧光较弱，常通过衍生使荧光增强。可用柱前三氟乙酸衍生、柱后碘衍生和柱后过溴化溴化吡啶（PBPB）衍生，用荧光监测器进行检测。 方法 1.配制黄曲霉B1、B2、G1、G2的混标溶液及黄曲霉素衍生标样 2.样品提取及净化：样品粉末先后用石油醚（或正己烷）、甲醇-水提取、氯仿萃取后，加无水硫酸钠、弗罗里硅土除杂，收集氯仿-己烷、氯仿-甲醇、丙酮-水的淋洗液，回收溶剂至干。 3.制备衍生物：加衍生试剂后，水浴反应 4.测定：流动相为甲醇-0.01mol/L KH2PO4，荧光检测器，激发波