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《食品检验与检疫》 课程实验指导书 适用专业: 食品科学与工程 课程代码: 7400860 总学时: 8 总学分: 0.5 编写单位: 生物工程学院 编 写 人: 马 嫄 审 核 人: 审 批 人: 批准时间: 201 年 02 月 04 日 目 录 实验一 酱油中氨基酸态氮的测定 1 实验二 掺假掺杂乳的检验 3 实验一 酱油中氨基酸态氮的测定 一、实验目的 （1）理解电位滴定法测氨基酸态氮的基本原理。 （2）掌握电位滴定法测氨基酸态氯的方法及操作要点。 二、实验原理 氨基酸含有羧基和氨基，利用氨基酸的两性作用，加入甲醛固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液测定后进行定量，以酸度计测定终点。 三、实验仪器与试剂 （1）仪器：酸度计；磁力搅拌器；10mL微量滴定管。 （2）试剂：①甲醛，质量分数36%； ②氢氧化钠标准溶液：c(NaoH)=0.050mol/L。 四、实验步骤 吸取样品5.0mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。吸取上述样液20.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.050mol/L）滴定至酸度计指示pH8.2。 记下消耗氢氯化钠标准溶液(0.050mol/L)的体积，可计算总酸度含量。在同一烧杯中加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)继续滴定至pH9.2，记下消耗氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)的体积。同时取80mL水，先用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)调节至pH8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)滴定至pH9.2，作为试剂空白试验。 五、实验记录及结果计算 1.实验记录 实验数据记录格式见表1。 表1 实验数据记录 测定次数 加甲醛前消耗 氢氧化钠标准溶液量 V(NaOH)/mL 加甲醛后消耗 氢氧化钠标准溶液量 V（NaOH）/mL 氢氧化钠标准溶液浓度 c(NaoH)/(mol·L-1) 1 2 3 平均 空白滴定 2.结果计算 式中：V1—测定用的样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V2—试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； V3—样品稀释液取用量，mL； c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； 0.014—氮的摩尔质量，kg/mol； m—样品的质量，g。 六、实验报告要求 1.实验目的 2.实验设备、仪器 3.实验原理及步骤 4.实验数据及现象记录、处理、分析 5.结果分析及问题讨论 七、思考题 1.试述电位法测定氨基酸态氮的原理。 2.此法是否可用来测定总酸度？为什么？ 实验二 掺假掺杂乳的检验 通过实验，让学生了解掺假、掺杂乳的检验方法及标准，掌握检验原理，熟悉检验过程的操作要点。 一、掺淀粉和米汁乳的检验 掺水后牛奶变稀薄，为了增加乳的稠度，作伪者常向乳中加入淀粉、米汁或豆浆等胶体物质，从而达到掩盖掺水的目的。 1.实验原理 一般淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉2种结构，其中直链淀粉可与碘生成稳定的络合物，呈现深蓝色，藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。 2.试剂、仪器 试剂：（1）碘溶液：将2g碘和4g碘化钾溶解并定容至100mL即可。 （2）20%醋酸溶液。 仪器：（1）试管 （2）1mL、5mL吸管 3.实验步骤 （1）甲法：适用于加入淀粉或米汁较多的情况。取5mL乳样入试管中，稍煮沸，待冷却后，加入3-5滴碘溶液，观察试管内颜色变化。 （2）乙法：适用于加入淀粉、米汁较少的情况。取5mL乳样注入试管中，再加入0.5mL20%醋酸，充分混合后过滤于另一试管中，取滤清液加热煮沸，其后操作同甲法。 4.结果判定 阳性：蓝色或紫红色（牛奶中掺有淀粉、米汁，则出现蓝色或蓝青色；掺入糊精类，则为紫红色。） 阴性：乳白色或淡黄色。 二、牛乳中掺牛尿、尿素、蔗糖等非电解质的检测 尿素、蔗糖等非电解质晶体物质，在水中不发生电离。当这些物质掺入牛乳后使牛乳相对密度调至正常，但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。 1.实验原理 在酸性条件下，乳样中的尿素与亚硝酸钠作用，生成黄色物质。而当乳样中无尿素时，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与萘胺起偶氮作用，生成紫红色。 2.试剂 （1）1%亚硝酸钠溶液 （2）浓硫酸 （3）格里斯试剂：称取89g酒