1混合酸的电导滴定.docVIP

实验一 混合酸的电导滴定 一、实验目的 巩固电导滴定的理论知识 了解电导滴定测定混酸浓度的基本原理和实验方法。 3．掌握DDS—11A型电导率仪的结构、性能和使用方法 4. 运用pH—曲线和(ΔpH／ΔV)—V曲线与二级微商法确定滴定终点。 二、实验原理 电导滴定是电容量分析法的一种，其终点是根据滴定过程中电导的变化来确定的。 用NaOH溶液滴定HCl和HAc的混合液时，HCl首先被中和，溶液中迁移速度较大的H+被加入的OH-中和而生成难电离的水以及迁移速度较小的Na+，反应如下 H+ + Cl- + Na+ + OH- = Na+ + Cl- + H2O 已知Na+的摩尔电导小于H+的摩尔电导（λθ，Na+=50.0×10-4Ω-1，λθ，H+=341.8×10-4Ω-1）因此，在化学计量电前，随着滴定的进行，溶液的电导逐渐下降，在化学计量点后，随着过量的氢氧化钠溶液的加入，溶液中的OH-和 Na+浓度的增加，溶液的电导液随之增大，当HCl被完全中和后，HAc开始被中和生成难电离的水和易被离解的NaAc,其反应如下： H+ + Ac- + Na+ + OH- = Na+ Ac - + H2O 所以电导略有增加，当氢氧化钠过量时，由于溶液中OH-迁移速度较大使电导迅速上升，以溶液的电导为纵坐标，滴定剂氢氧化钠的体积为横坐标灰土，得出具有两个拐点的滴定曲线。根据拐点处氢氧化钠的体积，依据等当点定律可计算出HCl和HAc各自的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器：DDS—11A型电导率仪，磁力搅拌器，DJS—2铂黑电导电极，滴定台，碱式滴定管，烧杯2只，移液管1支，吸耳球 2. 试剂：0.1mol/LNaOH标准溶液，1%酚酞指示剂 ， 未知混合酸，邻苯二甲酸氢钾 四、实验步骤 1．氢氧化钠的标定：参阅分析化学实验中碱的标定测定步骤 2.混合酸的滴定 （1）按仪器使用方法调节仪器并清洗电极和搅拌子。 （2）准确移取混合酸40ml于250ml烧杯中，放入搅拌子，滴加几滴酚酞指示剂。 （3）用氢氧化钠标准溶液（用前先标定）进行滴定，每滴加0.1-0.2ml测量一次电导值。直到指示剂变色后，再过量5—10ml测定电导值。 （4）根据消耗的氢氧化钠体积和电导滴定值绘制G—V滴定曲线，并确立两个滴定终点。 （5）分别计算混合酸中HCl和HAc各自的含量。 （6）测量完毕，清洗电极和搅拌子。重复一次上述操作。做两次测试的平均值。 五、数据处理 1.氢氧化钠溶液的标定 1 2 3 ⊿m邻苯二甲酸氢钾(g) ⊿V氢氧化钠(ml) C氢氧化钠（mol/L） C平均（mol/L） 2.电导滴定数据处理（注意仪器上的单位） V1氢氧化钠(ml) G1×103μs-1 V2氢氧化钠(ml) G2×103μs-1 六、问题讨论 1.什么是电导滴定曲线？电导滴定是依据什么判断滴定终点的？ 2.解释用氢氧化钠滴定盐酸和醋酸的电导滴定曲线有何不同？为什么？ 3.影响电导滴定的因素有哪些？ 五.数据处理 1.氢氧化钠溶液的标定 氢氧化钠溶液的标定 表一 编号 1 2 3 △m邻苯二甲酸氢钾/g 0.4537 0.4323 0.43 △V氢氧化钠/ml 9.6 9.13 9.07 C氢氧化钠/(mol.L-1) 0.2314　 　0.2319 0.2321　 C平均氢氧化钠/(mol.L-1) 0.2318 相对偏差/% 　-0.17 0.043　 0.13　 相对平均偏差/% 　 0.001　 　 计算公式： mol·L-1 分析：通过对三组数据的偏差的计算知,由于细心认真的滴定操作过程三组数据都比较可靠，所得浓度也较为准确。 结果：求得C氢氧化钠=0.2318 mol·L-1 2．电导滴定数据处理 (1).拐点与变色点的寻找 表二：曲线图的拐点和变色点数据 名称 拐点处 变色点处 VNaOH/ml G1×10μs·cm-1 VNaOH/ml G2×10μs·cm-1 1组 11.92 841 26.32 991 2组 12.43 852 26.22 1004 平均值 12.175 846.5 26.27 997.5 （2）.滴定的点位曲线图的绘制 表三：作图部分数据的记录 VNaOH/ml 7.42 8.52 10.87 10.09 11.30 11.54 11.79 12,30 G×10μs·cm-1 1881 1603 1170 1061 1017 974 933 897 VNaOH/ml 12.43 12.64 12.84 13．01 13.22