第四章方法重点分析.pptVIP

* 2）θ角越大，分辨本领越高。所以衍射花样中高角度线条的Kα1和Kα2双线可明显的分开。 3）X射线的波长越长，分辨本领越高。所以为了提高相机的分辨本领，在条件允许的情况下，应尽量采用波长较长的X射线源。 * 4）面间距越大，分辨本领越低。因此，在分析大晶胞的试样时，应尽可能选用波长较长的X射线源，以便抵偿由于晶胞过大对分辨本领的不良影响。 * 三、衍射仪法 50年代以前的X射线衍射分析，绝在多数是用底片来记录衍射线的。后来，用各种辐射探测器（即计数器）来进行记录———专用的仪器X射线衍射仪取代了照相法。 衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点，它是进行晶体结构分析的最主要设备。 * 衍射仪的思想最早是由布拉格提出来的. 设想:在德拜相机的光学布置下，若有个仪器能接受衍射线并记录。那么，让它绕试样旋转一周，同时记录下旋转角和X射线的强度，就可以得到等同于德拜图的效果。 * X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪、X射线探测器、记录单元或自动控制单元等部分组成。 * 1.X射线衍射仪结构与工作原理 * * * 衍射仪结构 * (1) 测角仪 * 测角仪由两个同轴转盘G，H构成，小转盘H中心装有样品支架，大转盘G支架（摇臂）上装有辐射探测器D及前端接收狭缝RS。X射线源S固定在仪器支架上，它与接收狭缝RS均位于以D为圆心的圆周上，此圆称为衍射仪圆，一般半径是185m