2014实验六食品添加剂的检测概要.ppt

HPLC Business Dept Shimadzu Corporation 实验六 食品中添加剂的检测 液相色谱基础知识—色谱起源 石油醚 碳酸钙颗粒 色素 玻璃柱 液相色谱仪流程图 输液泵 控制方式： 恒流控制 恒压控制 连接方式: 并联式往复泵 串联式往复泵 流动相 纯度：采用“ HPLC ”级溶剂 不用致柱效损失或保留特性变化的溶剂 对试样有适宜的溶解度 溶剂粘度要小 与检测器相匹配 高纯水/双蒸水 流动相处理 过滤：0.45um或更小孔径滤膜 除去微小颗粒，避免堵塞色谱柱 尤其无机盐缓冲液 有机系过滤膜 水系过滤膜 流动相处理 脱气 除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡 气泡对测定的影响 柱流量不准 检测器基线波动 脱气注意点 每天脱气(无在线真空脱气器） 混合溶剂脱气时间不能过长 超声、通N2、抽真空等 进样器 自动进样器 进样体积随意确定 气动进样 电动进样 手动进样器：六通阀 样品环（定量） 全量注入 部分注入 柱温箱 控制温度 室温-70℃（±0.1℃） 柱温控制的优点 分析结果重现性好 提高柱效 降低柱压 保证检测稳定性 色谱柱 ODS柱(反相) 柱压：250-300kgf/cm2 柱温：40℃-58℃ 缓冲液pH：2～8 硅胶柱（正相） pH:3～4最稳定 流动相含水量越低，硅胶越稳定 色谱柱 离子交换柱 阳离子树脂 阴离子树脂 凝胶柱 分子量：几万-几百