质检员的操作及意事项.docVIP

按分析任务分类 (1) 定性 含何种元素，何种官能团 (2) 定量 含量 (3)结构 形态分析,立体结构,结构与活性 按数量级分 例 某一物体质量称量为1.6380g,其真实质量为1.6381g，则: 绝对误差=1.6380-1.6381=-0.0001 相对误差：误差在真实结果中所占百分比Er=E / μ×100%=-0.0001/1.6381=- 0.006% 2. 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的大小用偏差来衡量，还常用重复性和再现性表示。 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。 1）绝对偏差：d = xi – x （2）平均偏差：d =( |d1|+|d2|+…|di|)/n （3）相对平均偏差：d / x ×100% 1） 平均偏差 平均偏差又称算术平均偏差，用来表示一组数据的精密度。 平均偏差： 特点：简单 缺点：大偏差得不到应有反映。 标准偏差 1）当测定次数趋于无穷大时 标准偏差 ： 当消除系统误差时，μ即为真值。 （2）有限测定次数 变异系数: 3.准确度和精密度两者的关系： (1) 准确度是测量结果接近真值的程度，精密度表示测量的再现性； (2)精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高； (3) 两者的差别主要是由于系统误差的存在。 二、误差的分类、性质、产生的原因及减免 系统误差（可测误差） 偶然误差（随机误差） 过失误差 1. 系统误差 (1) 特点 a.对分析结果的影响比较恒定(单向性，即使测定结果系统的偏大或偏小）； b.在同一条件下，重复测定， 重复出现； c.影响准确度，不影响精密度； d.可以消除。 产生的原因 a.方法误差——选择的方法不够完善 例： 重量分析中沉淀的溶解损失； 滴定分析中指示剂选择不当。 b.仪器误差——仪器本身的缺陷 例： 天平两臂不等，砝码未校正； 滴定管，容量瓶未校正。 c.试剂误差——所用试剂有杂质 例：去离子水不合格； 试剂纯度不够 （含待测组份或干扰离子）。 d.主观误差——操作人员主观因素造成 例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅； 滴定管读数不准。 （3）系统误差的减免 (1) 方法误差—— 采用标准方法，对照实验 (2) 仪器误差—— 校正仪器 (3) 试剂误差—— 作空白实验 是否存在系统误差，常常通过回收试验加以检查。 偶然误差 由一些难以控制的偶然原因造成，它决定分析结果的精密度。 ( 1) 特点 a.不恒定 b.难以校正 c.服从正态分布(统计规律) ( 2) 产生的原因 偶然因素： 如气压，温度， 湿度 （3）偶然误差的减免 通过增加测定次数予以减小，用数理统计方法表达结果，不能通过校正而减小或消除。 偶然误差的规律性： 对称性：正负误差出现的概率相等，呈对称形式； 2）单峰性：小误差出现的概率大，误差分布曲线只有一个峰值，有明显集中趋势；大误差出现的概率小。 3）抵偿性：算术平均值的极限为零，总面积概率为1。 3. 过失误差 违反操作规程或粗心大意造成。如读错，记录错，计算错，溶液溅失，沉淀穿滤等。 定量分析数据的评价 解决两类问题: (1) 可疑数据的取舍 ? ?过失误差的判断 方法：Q检验法； 确定某个数据是否可用。 (2) 分析方法的准确性? ?系统误差的判断 显著性检验：利用统计学的方法，检验被处理的问题是否 存在统计上的显著性差异。 方法：t 检验法和F 检验法； 确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性。 4d 法：手头无Q表时使用 首先求出除可疑值以外的其余数值的平均值x和平均偏差d，然后将可疑值与平均值比较，如绝对差值大于或等于4 d ，则可疑值舍去，否则保留。 ×10 -3 ； pH = 2.30； 有效数字按小数点后的位数计算。 Center-Center-Center for functional specialization formation of the three levels of public service. 5.2.3 developing rail trans