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医学化学Ⅱ实验 柠檬烯的作用： 用作香料，调制化妆品、皂用及洗涤剂用香精； 医用价值，动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用，复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气； ?国外已有功效果显著的D-柠烯减肥药问世。 柠檬烯的提取方法： 一、实 验 目 的 了解： 1．色谱法的应用及工作原理。 2．水蒸气蒸馏提取植物中挥发性成分的原理。 掌握： 1．水蒸气蒸馏的装置及操作。 2．从橙皮里提取柠檬烯的实验方法。 3．柠檬烯旋光度的测定方法。 二、实 验 原 理 二、实 验 原 理 三、仪 器 与 试 剂 四、实 验 步 骤 五、实 验 记 录 六、注 意 事 项 化学教研室 化学教研室 从橙皮里提取柠檬烯 Isolation of Limonene from Orange Peel 柠檬烯 (limonene) 手性碳原子？ 植物的花、叶、茎、根或果实 精 油 提取 在工业上经常用水蒸气蒸馏的方法来收集精油，柠檬、橙子和柚子等水果果皮通过水蒸气蒸馏得到的精油，其主要成分（90％以上）是柠檬烯。 水蒸气蒸馏法 挤压法 冷浸法 溶剂提取法 将液体加热至沸，使液体变为蒸气，再将蒸气移到别处，冷凝为液体。 物质与水混合加热，使其与 水蒸气同时蒸馏出来的方法。 蒸馏 水蒸气蒸馏 什么样的物质可以 使用水蒸气蒸馏进行分离纯化？ 1 被提纯物应不溶或几乎不溶于水。 3 在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。 2 在沸腾下与水长时间共存而不起化学反应。 水蒸气蒸馏时，整个体系的蒸气压为： P = PA + PB 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，液体便开始沸腾，这时的温度即为混合物的沸点。混合物的沸点将比其中任何一组分的沸点都低，即可在低于任一组分沸点的情况下把组分与水一起蒸馏出来。 混合物蒸气中两组分的含量与蒸气压有什么样的关系？ 二、实 验 原 理 根据： ? 即：蒸气中各个气体分压之比等于它们的物质的量之比。 二、实 验 原 理 ①在常压下就能在低于100℃时将高沸点的组分与水一起蒸馏出来。 ②对于在沸点附近容易分解的物质，也特别适合用此法分离提纯。 意义 二、实 验 原 理 试剂：新鲜橙子皮 仪器：水蒸气蒸馏装置1套、分液漏斗、气相 色谱仪、容量瓶、移液枪 A C D 水蒸气发生器； 安全管； 安全管底端始终不能高于液面。 蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开止水夹通大气。 3/4为宜，加几粒沸石。 1/3为宜，无需沸石。 1.检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水夹。 3.待水沸腾时，夹紧止水夹，开始蒸馏。 4.蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水夹，停止加热，拆下仪器。 2.加热水蒸汽发生器。 四、实 验 内 容 四、实 验 内 容 合并馏出液，分液。 凹槽 小孔 气相色谱法测定柠檬烯的含量。 柠檬烯溶液旋光度的测定。 用移液枪取0.5~1mL至25mL容量瓶中，用乙醇定容。 水蒸气发生器中加入1/2容积的水，蒸馏瓶中加橙皮； 检查装置气密性； 打开T形管上的弹簧夹，加热水蒸气发生器； 当有水蒸气从弹簧夹处冲出时，夹紧弹簧夹，通冷凝水； 蒸馏约60min，收集馏出液 蒸馏完毕，先打开弹簧夹，再移去火源，关冷凝水。 6 合并馏出液于分液漏斗中，静置分层 GC检测，旋光仪观察旋光现象 浓缩液气相色谱分析结果（谱图） 浓缩液旋光度 浓缩液状态、颜色、气味 提取液状态 提取液颜色 现象及结果 步 骤 1 蒸馏开始及结束时的正确操作顺序 若水从安全管冲出，迅速打开弹簧夹，关掉加热电源 2 化学教研室