CAD电雾式检测器应用文集.docx

中药及天然产物化药生化药物药用辅料食品与化工其他CAD电雾式检测器应用文集前 言液相色谱仪常用检测器主要分为选择性检测器和通用型检测器，其中选择性检测器包括紫外 / 可见光吸 收检测器（UVD）、二极管阵列检测器（DAD）、荧光检测器（FLD）等，通用型检测器主要指示差折光检 测器（RI）、蒸发光散射检测器（ELSD）、质谱检测器（MS）等。紫外吸收检测器是目前液相色谱仪中应 用最广泛的检测器，它灵敏度高，线性范围宽，但要求被检测样品组分有紫外吸收或衍生后有紫外吸收，属于选择性检测器；二极管阵列检测器是紫外检测器的一个分支，是一种光学多通道检测器，它可以对每个洗 脱组分进行光谱扫描，经计算机处理后，得到光谱和色谱结合的三维图谱；荧光检测器同样属于选择性检测 器，其灵敏度在目前常用液相色谱仪检测器中是最高的，但要求目标化合物受激发光作用后，能产生发射光， 主要适用于能激发荧光的化合物或衍生后能激发荧光的化合物。通用型检测器中，示差折光检测器是一种早 期的测定无生色基团化合物的检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用，其灵敏度较低， 对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容；蒸发光散射检测器，是 20 世纪 80 年代才研发生产出来的，主要用 于检测挥发性低于流动相的样品，而不需要样品含有发色基团，它的响应值与样品的质量成正比，灵敏度比 示差折光检测器高，对温度变化不敏感，基线稳定，可用于梯度洗脱，但由于灵敏度和重现性差，使得其应 用受到影响；质谱检测器是另一种通用型检测器，在灵敏度、选择性、通用性及化合物的分子量和结构信息 的提供等方面都有突出的优点，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的推广应用。近年来，一款新型的检测器 - 电雾式检测器（CAD）在液相色谱分析中得到了较好的应用，它属于通用 型检测器，是一种新型原理的、高灵敏度、重现性较好的检测器，它基于雾化检测器的原理，洗脱液经雾化 后形成颗粒，经过漂移管干燥后与带电氮气碰撞，使得目标化合物带上正电荷，最后，通过静电计测量电荷 的量，该测量值与目标化合物的质量成一定比例关系。电雾式检测器基于独特的新型设计原理，解决了其他检测器设计与原理上的一些局限性，它的检测技术完全不依赖于化合物的分子结构，达到了通用性目的，能对大多数化合物提供一致响应性，同时能达到较高的灵敏度和低检测极限，很容易检测到纳克数量级的化合物，并且与液相色谱分离系统联用，其重现性、稳定性很好，因此能准确的用于定量分析或半定量分析，能检测到大部分非挥发性和半挥发性的有机物。该电雾式检测器自 2004 年 10 月一经推出，就相继获得了仪器 行业的最高荣誉，获2005 年PITTCON“撰稿人”银奖和素有“发明领域的诺贝尔奖”2005 年“RD100 ”奖。 后期又推出了更高型号 -Corona ultra RS 和 Corona Veo，能更好的兼容 HPLC 的应用以及完全兼容超高效液 相色谱（UHPLC）的应用范围。根据最近几年来国内外公开发表的文献，以及本公司开发的应用方法，编写了此文集，期望对相关的科研工作者以及色谱分析工作者有一定的参考与借鉴意义。赛默飞应用中心 / 市场部2013 年 4 月 20 号●1 ●目 录第一章 电雾式检测器（CAD）设计原理、特点与应用进展4第一节 CAD 设计原理与特点5第二节电雾式检测器（CAD）应用进展综述71.2.1 天然产物与中草药的分析71.2.2 制药行业中活性药物成分与对离子分析71.2.3 糖类与氨基糖苷类化合物测定分析81.2.4 表面活性剂、聚合物等化工行业应用分析.81.2.5 其它类型的应用分析8第二章 电雾式检测器（CAD）与 CP、BP、USP 相关的分析方法112.1 银杏制剂中银杏内酯的测定122.2 快速液相色谱结合 CAD 检测器测定兽药中的马度米星铵132.3 胆汁（猪、羊、牛）中胆汁酸的 CAD 表征与胆汁酸差异性比较分析132.4 药用辅料中脂肪酸分析14第三章 电雾式检测器（CAD）应用实例介绍16第一节 CAD 在中药及天然产物分析中的应用173.1.1 三七药材液相色谱指纹图谱的建立173.1.2 电喷雾检测器测定人参皂苷的性能评价183.1.3 紫杉醇杂质的相对响应因子测定203.1.4 青蒿素及其衍生物的检测21第二节 CAD 在化药分析中的应用233.2.1 混合模式分离 -CAD 联用法分析依替磷酸二钠的检测方法233.2.2 盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇含量的测定233.2.3 使用五氟苯基柱分析药膏中硫酸庆大霉素及其相关物质253.2.4 高效液相色谱法测定对映体比率263.2.5 电喷雾检测器测定抗惊厥类药物273.2.6 对乙酰氨基酚纯度测定283.2.7 活性药物成分（APIs）中阴阳对离子的同时测定