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酒石酸噻嘧啶设备再验证报告中性能确认这块的相关内容 11.4分析结果汇总 11.4.1中间体酒石酸噻嘧啶粗品质量指标汇总 项 目 标 准 控制号 PRTA1511001 PRTA1511002 PRTA1511003 性 状 应为类白色粉末。 类白色粉末 类白色粉末 类白色粉末 干燥失重 应不大于15.0%。 8.0% 3.3% 5.9% 结 论 符合02TM2339规定 符合02TM2339规定 符合02TM2339规定 检查人/日期： 复核人/日期： 11.4.2酒石酸噻嘧啶成品质量指标汇总 项 目 标 准 批号 PRT1511001 PRT1511002 PRT1511003 性 状 应为类白色或略带黄绿色结晶性粉末，有弱香味。 Off-white crystalline powder Off-white crystalline powder Off-white crystalline powder 鉴 别 （A）红外：应与对照品的红外吸收图谱一致。 The IR spectrum of the Sample agrees with IR spectrum of the Standard The IR spectrum of the Sample agrees with IR spectrum of the Standard The IR spectrum of the Sample agrees with IR spectrum of the Standard （B）酒石酸盐鉴别反应：应呈正反应。 positive positive positive （C）HPLC在含量测定中，供试品溶液的主峰保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。 The retention time of the major peak of the Sample solution corresponds to that of the Standard solution,as obtained in the Assay The retention time of the major peak of the Sample solution corresponds to that of the Standard solution,as obtained in the Assay The retention time of the major peak of the Sample solution corresponds to that of the Standard solution,as obtained in the Assay 含量（HPLC） 98.0%～102.0%（按干品计）。 99.6% 99.9% 99.6% 炽灼残渣 应不大于0.1% 0.02% 0.05% 0.02% 有关杂质（HPLC） 单个杂质(236nm) 应不大于0.2%； 单个杂质(316nm) 应不大于0.2%； 总杂(236nm) 应不大于1.0%； 总杂(316nm) 应不大于1.0%。 Not detected 0.006% Not detected 0.009% Not detected 0.004% Not detected 0.008% Not detected 0.004% Not detected 0.008% pH 应为3.3～3.7。 3.5 3.5 3.5 干燥失重 应不大于1.0% 0.04% 0.04% 0.02% 有机残留溶媒 乙醇 应不大于2000ppm； 甲酸乙酯 应不大于2000ppm； 112ppm Not detected 282ppm 0.7ppm 100ppm Not detected 粒 度 过30#筛（600um）应不少于60%； 过60#筛（250um）应不少于40%。 99% 97% 97% 95% 99% 94% 结 论 Meet requirements of the SOP 02TE0127 Meet requirements of the SOP 02TE0127 Meet requirements of the SOP 02TE0127 检查人/日期： 复核人/日期： 11.5反应收率汇总 11.5.1酒石酸噻嘧啶粗品制备收率汇总 控制号 收 率 要求 实际 PRTA1511001 45%～65% 62.85% PRTA151