分光光度法碳钢及低合金钢中磷.doc

分光光度法 碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测 1．方法要点 试样用稀硝酸溶解，加过硫酸铵氧化磷及碳化物，再煮沸驱除过量的过硫酸铵。 2．试剂 (1)硝酸溶液(1+3)。 (2)过硫酸铵溶液(15％) 当天配制。 3．分析步骤 称取1.0000g试样于250mL锥形瓶中，加入50mL硝酸溶液，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物。加入10mL过硫酸铵溶液，继续煮沸至过硫酸铵完全分解，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。 一、磷的测定(钼蓝分光光度法) 1．方法要点 试样用稀硝酸溶解，用过硫酸铵氧化磷为正磷酸，然后加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子，立即加入氟化钠－氯化亚锡溶液还原成钼蓝，测定吸光度。 2．试剂 (1)亚硫酸钠溶液(10％) 当天配制。 (2)钼酸铵－酒石酸钾钠溶液 称取9g钼酸铵，9g酒石酸钾钠，分别溶解于温水中。冷却后混合，稀释至100mL，摇匀。 (3)氟化钠-氯化亚锡溶液 称取24g氟化钠，溶于1000mL热水中，加入2g氯化亚锡，摇匀，当天配制。 3．分析步骤 吸取10mL试液于150mL锥形瓶中，加入1mL硝酸，2mL亚硫酸钠溶液，煮沸30s。立即边摇边加入5mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，立即加入20mL氟化钠-氯化亚锡溶液，摇匀，流水冷却。 移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，用2cm比色皿，在波长660nm处，测定吸光度。 4．标准曲线的绘制 可用标准样品，按同样分析步骤操作，显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。 5．附注 (1)经常使用时，可将氟化钠溶液大量配制，在使用时取部分溶液加入氯化亚锡。氟化钠溶液可长时间保存。 (2)加入氟化钠-氯化亚锡溶液时的速度要快，否则结果重复性不好。但加入量多少，对结果影响不大。 (3)显色液的稳定性较差，应立即测定吸光度。 (4)砷含量0.1％时于扰测定，0.1％时对测定无干扰。 6．测定范围 磷含量0.0050％～0.080％。 二、硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1．方法要点 试样溶解于稀硝酸中，硅形成硅酸，在微酸性溶液中加入钼酸铵形成硅钼配合离子。在草酸的存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，测定吸光度。 2．试剂 (1)硝酸溶液(1+3)。 (2)补充酸 30mL硝酸溶液(1+3)中，加960mL水。 (3)钼酸铵溶液(5％)。  (4)草酸溶液(5％)。 (5)硫酸亚铁铵溶液(6％) 每100mL溶液中加入6滴硫酸溶液(1+1)。 3．分析步骤 吸取2mL试液于250mL锥形瓶中，加入30mL补充酸，5mL钼酸铵溶液，在室温下放置10min。加入10mL草酸溶液，摇匀，将钼酸铁沉淀溶解，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，摇匀。以水为空白，1cm比色皿，在波长720nm处，测定吸光度。 4．标准曲线绘制 称取不同含硅量的标样，按分析步骤显色，测定吸光度，绘制相应的标准曲线。 5．附注 (1)加入钼酸铵溶液后，30℃以上放置5min，室温在10℃以下放置20min以上。 (2)为提高分析速度，可在加入钼酸铵溶液后，在沸水浴中加热30s，然后流水冷却，以下接步骤进行。 6．测定范围 硅含量0.10％～0.80％。 三、镍的测定(丁二肟分光光度法) 1．方法要点 试样用稀硝酸溶解，在氧化剂存在下，于氨性溶液中，加入丁二肟与镍形成酒红色配合物，测定吸光度。 2．试剂 (1)柠檬酸铵溶液(50％)。 (2)碘溶液 称取12.7g碘，25g碘化钾，加入少量水溶解，以水稀释至1000mL。 (3)氨性二甲基－乙二醛肟(丁二肟)溶液(0.1％) 称取1g丁二肟溶解于500mL浓氨水中，以水稀释至1000mL。 3．分析步骤 吸取2mL试液于50mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸铵溶液，2.5mL碘溶液，加入10mL水，10mL氨性丁二肟溶液．以水稀释至刻度，摇匀。放置1min。 4．标准曲线的绘制 称取不同含镍量的适宜的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度．绘制相应的标准曲线。 5．附注 (1)铜、钴与丁二肟同样形成颜色，在溶液中铜含量0.5mg，钴含量1mg时，必须分离。但在普碳钢及低合金钢中，这二元素