水中醛类化合物测定.docVIP

水中醛类化合物的测定 （三）主要试剂与材料的制备方法 1．2,4-二硝基苯肼（DNPH）的纯化及空白检验 （1）2,4-二硝基苯肼的提纯 1）在通风橱中，向200ml乙腈中加入过量的DNPH，煮沸1h。1h后，将上清液转移至带盖的烧杯中，放在40-60℃电热板上，使溶液逐步冷却至并使溶液温度保持在40～～mol/L高氯酸酸化后（每100ml洗涤溶液加1ml3.8mol/L高氯酸），用HPLC分析。 纯化后的DNPH应保存在密封玻璃瓶中，再用密封胶带密封。只有使用纯化的试剂，才能使晶体中杂质的含量符合特殊要求。 （2）2,4-二硝基苯肼纯度的要求 对于重结晶后的DNPH试剂，用吸收瓶法采样时，如果采样60L，甲醛的空白要小于5ng/L，其它醛小于1 ng/L；如果用采样管法时，每个采样管的甲醛应小于0.15μg。对一个实际样品，可接受的杂质浓度应小于等于样品处理到相同体积时待测物质含量（如甲醛－DNPH衍生物）的十分之一。 （3）饱和DNPH溶液的制备 如果DNPH杂质浓度符合要求，另加25ml乙腈，盖上瓶塞并摇动试剂瓶后存放。已纯化的DNPH上面饱和溶液为试剂的贮备液，取用时，应使用干净的移液管，不要直接从试剂瓶中倒出储备液。 2．DNPH衍生物的制备（以甲醛为例） DNPH衍生物的标准可以直接购买商品标准样品，也可以用以下方法进行合成： 1）将甲醛（37% w/w）溶液