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Pt基纳米结构物制备及电催化性能研究毕业设计
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硕 士 学 位 论 文
Pt基纳米结构物制备及电催化性能研究
研 究 生: 徐江锋 指导教师: 唐亚文 教授
陈煜 副教授 培养单位: 化学与材料科学学院 一级学科: 化学 二级学科: 物理化学 完成时间: 2013年3月10日 答辩时间: 2013年月日
硕士学位论文 物理化学 徐江锋 南京师范大学
本人郑重声明:所提交的学位是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果。本论文中除引文外,所有实验、数据和有关材料均是真实的。本论文中除引文和致谢的内容外,不包含其他人或其它机构已经发表或撰写过的研究成果。其他同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了声明并表示了谢意。
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形状可控的铂基纳米晶因具有独特的表面结构而显示出优越的物理化学性质,其对许多催化反应具有高催化活性和选择性,因此,在石油工业、汽车尾气净化、燃料电池等能源和环境重大领域中作为催化剂被广泛使用。然而,由于铂储量稀缺在提高铂基催化剂活性和选择性前提下降低铂用量仍是领域的研究热点。本文采用制备了不同形貌的铂基纳米材料,研究了其对过氧化氢、甲醇等的电催化性能。主要研究内容如下:
1. 通过热分解PtIV配合物制备水溶性膦酸功能化的球形铂纳米团簇Pt-NCs)。由动态光散射DLS)和透射电子显微镜(TEM)分析了Pt-NCs的大小、形貌和结构。由傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)及Zeta电位分析确定基团连接在Pt-NCs表面。所制得的膦酸功能化的Pt-NCs对氧还原(ORR)的催化活性较差,但对过氧化氢的催化还原却具有较高的活性。更重要的是,在一个合适的电位下,Pt-NCs表面只发生过氧化氢还原。因此,膦酸功能化的Pt-NCs可过氧化氢在优实验条件下,过氧化氢电化学传感器具有反应快速(小于2 s)和线性范围宽 (1.0×10-6 - 1.0×10-3 mol/L) 的。
2.使用PtIV配合物为反应前驱体通过热分解法合成三维Pt纳米链网(Pt-3NCNW)。通过扫描电子显微镜(SEM)、TEM、X射线衍射(XRD)、XPS来表征Pt-3NCNWs的大小、形态和表面成分。这些光谱研究表明Pt-3NCNW由初级的Pt纳米链相互连接而成,而Pt纳米链又是由球形Pt纳米粒子通过取向连接构成。和E-TEK Pt黑催化剂相比,Pt-3NCNW对于氧还原反应有着更好的电催化活性和稳定性,这是因为少的表面缺陷位点,的羟基表面覆盖度以及有利于氧气快速扩散三维结构。3. 使用PtI配合物为反应前驱体通过热分解法合成Pt-NCHs)。通过膦酸功能化Pt-NCHs与聚丙烯胺盐酸盐(PAH)修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs)之间的静电自组装,我们设计并合成出了一种MWCNTs载Pt纳米链(Pt-NCHs/MWCNTs)催化剂。Pt纳米链的生长机理,形貌,结构和组成通过紫外可见光谱(UV-vis),TEM,XRD,XPS和Zeta电位确定。XPS和元素成像测试证实PAH成功固定在MWCNTs表面。所制备的Pt-NCHs/MWCNTs催化剂因其具有独特的一维结构和低的羟基覆盖度,其对氧还原反应的电催化性能优于E-TEK Pt/C催化剂。
4. 使用室温湿化学法还原K2PtCl4/K3Co(CN)6氰胶制备了高合金化的三维(3D)Pt-Co合金纳米网结构。通过SEM、TEM、能量散射谱(EDS)、选区电子衍射(SAED)、XRD及XPS研究了Pt-Co合金纳米网的大小、形貌及表面组成。K2PtCl4/K3Co(CN)6凝胶的三维骨架结构和双金属性质是形成三维结构和高合金化的关键。与单组分Pt纳米粒子相比,三维Pt-Co合金纳米网结构对甲醇的电催化氧化显示出更好的电催化活性和稳定性,这归因于其独特的三维结构和高的合金化程度。
关键词:铂纳米粒子,过氧化氢,传感器,氧还原,甲醇氧化Abstract
latinum nanocrystals with particular shapes show superior physical and chemical properties due to their high catalytic activity and selec
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