乙酰苯胺重结晶案例分析.pptVIP

重结晶 Recrystallization 讲解人 卢知轩 重结晶 Recrystallization 高级工程人才实验班 卢知轩 1507100132 中学常用分离提纯方法有哪些？ 溶解法（铜和氧化铜）、吸收法（一氧化碳和二氧 化碳）、化气法（氯化钠和碳酸钠）、沉淀法（硝酸 中混有硫酸）…… 【基本概念和原理】 重结晶定义：重结晶是将晶体溶于溶剂以后， 又 重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。 重结晶目的：使不纯净的物质获得纯化，即有开始的粗晶体变成比较纯的晶体。 重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般随温度的升高溶解度增大 ，若把固体有机物溶解在热的溶剂之中使之饱和 ，冷却时由于温度降低，溶液变成过饱和而又重新析出晶体——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质尽可能留在溶液中，从而达到提纯目的。 如果固体有机物含杂质较多时或要求更高 的纯度，可多次重复操作。 一般重结晶只能纯化5%以下的杂质，若杂 质含量较多，可先用其他方法提纯，再用重结晶 方法提纯。 选择合适的溶剂（最重要的一步) 制热过饱和溶液 趁热过滤 冷却析出晶体 晶体的洗涤和干燥 【重结晶的一般步骤】 溶剂的选择 在选择溶剂时应根据“相似相溶”一般原理 进行选择，对于已知化合物可先从手册中查出其 在各种溶剂中的溶解度，并了解在不同温度下的 溶解度。 表2-1 重结晶法常用溶剂性质常数 溶剂名称及结构 沸点 介电常数 溶解度(20~25℃) 溶剂在水中 水在溶剂中 正己烷C6H14 30~65℃ 1.80 不溶 不溶 石油醚 69℃ 1.58 0.00095% 0.0111% 环己烷 81℃ 2.02 0.010% 0.0055% 二氧六环 101℃ 2.21 任意混溶 四氯化碳CCL4 77℃ 2.24 0.077% 0.010% 苯 80℃ 2.29 0.1780% 0.063% 甲苯 111℃ 2.37 0.1515% 0.0334% 间二甲苯 137℃ 2.38 0.0176% 0.5402% 二硫化碳CS2 46℃ 2.64 0.294% 0.005% 乙醚C2H50C2H5 35℃ 4.34 6.04% 1.468% 醋酸戊酯CH3COOC5H11 149℃ 4.75 0.17% 1.15% 氯仿CHCL3 61℃ 4.81 0.815% 0.072% 醋酸乙酯CH3COOC2H5 77℃ 6.02 8.08% 2.94% 醋酸CH3COOH 118℃ 6.15 任意混溶 苯胺 184℃ 6.89 3.38% 4.76% 四氢呋喃 66℃ 7.58 任意混溶 苯酚 180℃ 9.78(60℃) 8.66% 28.72% 选择合适溶剂的一般原则 不与被提纯化合物发生反应； 在降低或升高温度时，被提纯化合物溶解度有显著 差别；冷却时被提纯化合物溶解度越小，被提纯物 回收率越高； 3.溶剂对杂质的溶解度非常大或非常小。前一种情况杂 质留在母液，后中过滤时被滤除； 4.能生成较好的晶体； 5.溶剂的沸点不宜太低，也不宜太高。过低温差差别小 ，固体物质溶解度改变不大，影响回收率；过高时溶 剂依附在晶体表面不易除去。 制热饱和溶液 水溶剂 将待重结晶的固体放入锥形瓶或烧杯中 加入比需要量稍少的适量水，加热至沸腾，如未 溶解完全，可再分次加水至刚好溶解完全，并记 下水的量。 有机溶剂 使用有机溶剂做重结晶时，由于有机溶 剂的挥发性，需要用锥形瓶或圆底烧瓶，上加冷凝 管 ，安装成回流装置。 当重结晶产品含有有色杂质时，可加入适量的活性 炭脱色。注意：①加活性炭的时机是已沸稍冷；②加活 性炭的量为固体化合物的1%~5%. 趁热过滤 减压热过滤装置 常压热过滤装置 制备好的热溶液必须趁热过滤，以除去不溶性杂 质，避免过滤过程中有晶体析出。 常压热过滤 常用短颈或无颈的玻璃漏斗，以免溶液 在漏斗下部管径处析出，影响过滤。热过滤所用的玻 理漏斗必须事先加热。 减压热过滤 特点是过滤快，但遇到较低溶液时，会 因减压使溶液沸腾、蒸发