3-2014-作手册-第四章-第三节-农药残留-新-标注.docVIP

农药残留 植物性食品中有机磷农药多残留测定的标准操作程序 植物性食品中有机磷农药多残留测定的标准操作程序如下： 1 适用范围 本程序适用于植物性样品中49种（58个组分）有机磷类农药残留的气相色谱法、气相色谱质谱联用法测定，气相色谱法和气相色谱质谱联用法两种检测条件下各有机磷农药的检出限和定量限见表1。 2 原理 试样经乙腈提取，氯化钠分层，无水硫酸钠除水，有机相浓缩液经Carbon/NH2固相萃取柱净化，用GC-PFPD或者GC/MS进行测定，外标法定量。 3 试剂 所有试剂除另有说明外，均为分析纯，水为二次蒸馏水。配制标准溶液的有机溶剂为农残级有机溶剂。 3.1乙酸乙酯（色谱纯）。 3.2乙腈（色谱纯）。 3.3丙酮（色谱纯）。 3.4二氯甲烷（色谱纯）。 3.5正己烷（色谱纯）。 3.6无水硫酸钠（分析纯）：使用前500°C烘烤4小时，贮存于干燥器中，冷却后备用。 3.7氯化钠（分析纯）。 3.8有机磷农药标准品：纯度均95%，详见表2。 3.8.1标准贮备液的配制：分别准确称量有机磷农药标准品10.0 mg（精确至0. 1 mg）于10 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯配制成标准贮备液，并将贮备液转移至密闭性很好的棕色玻璃容器中密封于-20 ℃避光保存。 3.8.2混合标准溶液：用正己烷将上述标准贮备液逐级准确稀释成需要浓度的混合标准使用液。 3.8.3标准系列：将混合标