硫酸 磷酸 磷复肥 污水处理热电生产控制工业分析操作规程.docVIP

第一章 硫酸生产控制分析 一、 硫铁矿渣分析 1.0 有效硫含量的测定 1.1 方法提要 试样在850℃空气流中燃烧，单体硫与硫化物中的硫转变为二氧化硫气体逸出。用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。 1.2 试剂和材料 1.2.1 过氧化氢溶液：1+10 1.2.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：甲基红乙醇溶液（2g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）等体积混和，贮于棕色试剂瓶中。 1.2.3 氢氧化钠标准溶液：c（NaOH） 式中： c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.01603——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝1.000mol/L]相当的以克表示的硫的质量； m——样品质量，g。 2.0 全铁含量测定 2.1 方法提要 用盐酸溶解样品，以氯化亚锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指示剂用三氯化钛还原剩余的三价铁离子至溶液呈“钨蓝”。在硫酸—磷酸混合介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛至蓝色恰好消失，再用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁离子，即可求出其中全铁含量。 2.2 试剂和材料 2.2.1 浓盐酸：分析纯 2.2.2 氯化亚锡溶液（50g/L）：称取5g氯化亚锡溶于20mL热浓盐酸中，用水稀