第五部分实验讲座.ppt

第五部分实验讲座 常见无机阳离子的分离与鉴别 一、实验目的 1、运用所学元素及化合物的基本知识， 进行常见物质的分离和鉴别 2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力 二、实验原理 1、物质的检验方法与技巧 （1）、物质的检验的类型 物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。 鉴定：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子； 鉴别：鉴别是根据几种物质的不同特性，区别它们各是什么物质； 推断：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么物质。或样品中含有什么物质，不含什么物质等。 2、物质检验的方法　　物质的检验一般包括取样、操作、现象、结论四个部分：①“先取样，后操作”。如果样品是固体，一般先用水溶解，配成溶液后再检验；②要“各取少量溶液分别加入几支试管中”进行检验，不得在原试剂瓶中进行检验；③要“先现象，后结论”，如向Na2CO3溶液中滴加盐酸，所观察到的现象应记录为“有气泡产生”或“有无色气体放出”，不能说成“碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳”，或“有无色二氧化碳气体放出”。 1、已知阳离子混合溶液的分析 根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不同以及相应的配合物的生成，选取合适的试剂作消去实验。结合观察试液的颜色，PH值，消去不可能存在的离子，初步确定试样的组成，并对可能存在的离子进行确证实验。 2、未知阳离子混合溶液的分析 消去不可能存在的离子，具体如下： （1）观察颜色 （2）测PH值 （3）依次用HCl，H2SO4、NaOH、氨水、H2S等组试剂进 行消去实验 （4）对未消去的离子选择合适的方法加以确证。 阳离子的种类较多，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。 硫化氢系统分析简介 硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的特性进一步分离和鉴定。 硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染空气，污染环境。 六、第五组阳离子的分析 （一）本组离子的主要性质 本组包括K＋、Na＋、NH4＋三种离子，称为可溶组。 本组离子的主要性质如下： 1. 离子价态的稳定性 本组离子的价态稳定，而且每种离子只有一种价态 2. 难溶化合物 一价离子的难溶化物则很少，如K2Na[Co(NO2)6]和NaAc·Zn(Ac)2·3UO2(Ac)2·9H2O。 两酸两碱系统分析 两酸两碱系统是以最普通的两酸（盐酸、硫酸）、两碱（氨水、氢氧化钠）作组试剂，根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物的溶解度不同，将阳离子分为五个组，然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。两酸两碱系统的优点是避免了有毒的硫化氢，应用的是最普通最常见的两酸两碱，但由于分离系统中用的较多的是氢氧化物沉淀，而氢氧化物沉淀不容易分离，并且由于两性及生成配合物的性质，以及共沉淀等原因，使组与组的分离条件不容易控制。 一. 第一组－盐酸组阳离子的分析 本组阳离子包括Ag+、Hg22＋、Pb2＋它们的氯化物难溶于水，其中PbCl2 可溶于NH4Ac和热水中，而AgCl 可溶于氨水中,因此检出这三种离子时，可先把这些离子沉淀为氯化物，然后再进行鉴定反应。 2、 沉淀中加入10 滴饱和Na2CO3 溶液，置沸水浴中加热搅拌1～2min，离心分离，弃去离心液，沉淀再用饱和Na2CO3 同样处理2 次后，用约10 滴去离子水洗涤一次，弃去洗涤液，沉淀用HAc 数滴溶解后，加入氨水 调节pH = 4～5，加入K2CrO4 2～3 滴，加热搅拌，生成黄色沉淀，表示有Ba2+存在。 3、 离心分离，在离心液中，加入饱和(NH4)2C2O4 溶液2～3 滴，温热后，慢慢生成白色沉淀，表示有Ca2+存在。 常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O