亞硝酸盐氮的监测方法.docVIP

亚硝酸盐氮的监测方法亚硝酸盐氮（NO2-—N）是氮循环氮循环的中间产物,不稳定。α据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成已氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质，在pH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。水中亚硝酸盐的测定方法通常采用氮-偶联笨反应，使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者N—（1—萘基）—乙二胺和α—萘胺。此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快捷，干扰较少。亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要冷藏以抑制微生物的影响。SO42 -（一）离子色谱法（含NO2- 、NO3- 、F- 、 CI- 、Br- 、PO43- 和SO42 -）（B）1、方法原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）或抑制膜时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱变成电导的碳酸（消除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准离子与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。2、干扰及消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可以准确测量。淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定，当Br-和期NO3-离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。 高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F-和CI-间经常出现，采用淋洗液配置标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。3、方法的适用范围本方法可以连绵测定饮用水、地表水、地下水、雨水的NO2- 、NO3- 、F- 、 CI- 、Br- 、PO43- 和SO42 -。方法的测定下限一般为0.1mol/L。当进样量为100μI，用10μS满刻度电导检测器时，F- 为0.02 mol/L(以下均为mg/L), CI- 0.04 、NO2- 0.05、NO3- 0.10 、Br- 0.15、PO43- 0.20、SO42 - 0.10。4、仪器①离子色谱仪（具分离柱、抑制柱或抑制膜、抑制器）。②检测器，记录仪或数据处理系统。③进样器。④淋洗液及再生液贮罐。5、试剂实验用水为电导率小于0.5μS/㎝的二次出水,并经0.45μm的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。①淋洗设备液：分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥中放冷),溶解于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。碳酸钠浓度（NaCO3）为0.24 mol/L;碳酸氢钠为0.31 mol/L。②淋洗使用液：取20.00mL淋洗设备液置于2000 mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此碳酸钠浓度（NaCO3）为0.0024 mol/L;碳酸氢钠为0.0031 mol/L。③氟离子标准贮备液：称2.21000g氟化钠 ( 105℃烘2h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg氟离子。④氯离子标准贮备液：称1.6484g氯化钠 ( 105℃烘2h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg氯离子。⑤溴离子标准贮备液：称1.2879g溴化钠 ( 105℃烘2h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴离子。⑥亚硝酸根离子标准贮备液：称1.4998g 亚硝酸钠 ( 干燥器中干燥24 h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg亚硝酸根。⑦磷酸根离子标准贮备液：称1.495g磷酸氢二钠 ( 干燥器中干燥24 h) 溶于水 , 移入1000 mL容量瓶中,加10 mL淋洗贮备液, 用水稀释到标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。⑧硝酸根离子标准贮备液：称1.