色谱-重量知识探索.ppt

气相色谱法和高效液相色谱法 知识要点 1.基本概念 （1）分配系数、分配比 （2）保留值 死时间、保留时间、保留体积、相对保留值 （3）区域宽度(Wb)： （4）理论塔板数和柱效能指标 色谱柱的有效塔板数越多，柱效能越高，但并不能表示被分离组分实际分离的效果。 同一色谱柱对不同物质的柱效能不同 2.色谱仪器 载气系统 进样系统----程序升温法 色谱柱：填充柱、毛细管柱 检测器：TCD、FID等 记录系统 GC 基本结构 贮液器 高压泵-----梯度洗提 进样器 色谱柱 检测器：紫外光度检测器、荧光、差示折光 记录系统 HPLC 基本结构 3.色谱的定性鉴定和定量测定方法 （1）利用纯物质对照的定性鉴定 利用保留值、加入纯物质 （2）与质谱、红外光谱等联用---有效工具 （3）在一定操作条件下，检测器的信号（峰面积或峰高）与进入检测器的组分量（质量或浓度）成正比，这是定量测定的依据。 （4）常用的定量测定方法 色谱定量测定需要：准确测量峰面积，求出定量校正因子，选择定量方法。 常用的定量方法： 归一化法 （表达式、优缺点） 内标法 外标法 4.公式列表 （1）塔板理论 n = L / H （2）速率理论 H = A + B/u + C·u A、B、C三项的物理意义？ 在不同的色谱法里， A、B、C的不同？ 如：气相色谱法、高效液相和毛细管气相色谱法 重量分析法 知识要点 （1）常用的两种重量分析法 沉淀法---利用沉淀反应，将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来，转化为称量形式，通过称量其质量测定含量 气化法---用加热或蒸馏等方法使被测组分转化为挥发性物质逸出，根据试样减轻的质量来计算组分的含量，或用吸收剂将逸出的组分全部吸收，根据吸收剂增加的质量来计算该组分的含量 对沉淀形式的要求 沉淀的溶解度s 小, 溶解损失应0.2mg, 定量沉淀 沉淀的纯度高 便于过滤和洗涤 ，晶形好 易于转化为称量形式 确定的化学组成, 恒定---定量基础 稳定---量准确 摩尔质量大---减少称量误差 对称量形式的要求 （2）重量分析对沉淀形式和称量形式的要求 *沉淀剂的选择： 根据对沉淀的要求来选择沉淀剂。 沉淀剂具有较好的选择性，即只能与待测组分生成沉淀，而与其他组分不起作用； 尽可能选择易挥发或易灼烧除去的沉淀剂 进行重量分析时，常使用过量的沉淀剂，过量的程度，根据其性质来确定(P177)，不易挥发，过量20%~50%； 易挥发，过量100% 相关的计算题见本章习题P194 1、同离子效应 2、盐效应 3、酸效应 4、络合效应 溶剂性质的影响 沉淀粒度的影响 温度T的影响 5、其他影响因素 s s s s ? s T 思考：当同时存在两种或以上效应时，S？ （3）影响沉淀溶解度的因素 共沉淀 后沉淀 表面吸附 混晶 吸留/包藏 （4）影响沉淀纯度的因素 ---主要原因 　　*获得纯净沉淀的方法 　　1. 选择适当的分析步骤 （沉淀先后与组分含量有关）； 　　2. 选择合适的沉淀剂---（提高选择性）； 　　3. 分离或掩蔽杂质---（降低杂质的浓度） ； 　　4. 改善沉淀条件 ---（尽量成晶形）； 　　5. 再沉淀 ---（除去包夹）； 　　 构晶 离子 晶核 沉淀 颗粒 晶型沉淀 无定型沉淀 堆积→沉淀 沉淀的形成：与“聚集速度”、“定向速度”有关 （5）沉淀的形成 两个过程：晶核形成和晶核长大 　　若：核的成长速度成核速度→晶核数少, 颗粒大→大晶形沉淀 　　　　核的成长速度成核速度→晶核数多,