分散57號紫的合成.docVIP

C.I.分散紫57的合成及其精制工艺 高介平，臧健 （常州纺织服装职业技术学院 纺化系，江苏 常州 213164） 摘要：以4-甲基苯磺酰氯作为C.I.分散紫57合成的起始原料，经过酯化反应得到4-甲基苯磺酸-4’-乙酰氨基苯酯(A1)，有80%的收率；然后水解成4-甲基苯磺酸-4’-氨基苯酯(A2)，收率为85%；再经过与1,4-二羟基蒽醌反应得到产物- C.I.分散紫57 (A3)，此步收率为93%。最后对产物进行精制后得到不同色光的染料产品，以满足不同客户的要求。 关键词：C.I.分散紫57；4-甲苯磺酰氯；4-甲基苯磺酸-4’-乙酰氨基苯酯；4-甲基苯磺酸-4’-氨基苯酯；精制 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： 收稿日期： 作者简介：高介平（1964-），男，江苏武进人，副教授 研究方向：染整、助剂方面的研究 地址：常州纺织服装职业技术学院133号信箱 邮编：213164 E-mail: z_j17@126.com 手机Synthetic Process and Refine on C.I. Disperse Violet 57 Gao Jie-ping，Zang Jian (Department of Textile Chemistry，Changzhou Textile Garment Institute , Changzhou 213164) Abstract: The raw material of C.I.Disperse Violet 57 is 4-toluenesulfonyl chloride. The first reaction is esterification. We get 4-methyl-benzene sulfonic acid-4’-acetamidobenzene ester (A1). The yield is 80%. Then it is hydrolyzed to 4-methyl-benzene sulfonic acid-4’-amidobenzene ester (A2). The yield is 85%. The last step is reacted with 1,2-dihydroxy anthraquinone. We got C.I. Disperse Violet 57(A3). It’s yield is 93%. The product is refined for the different chromatic light. Key words: C.I. Disperse Violet 57；4-toluenesulfonyl chloride；4-methyl-benzene sulfonic acid-4’-acetamidobenzene ester；4-methyl- HYPERLINK /dict_result.aspx?searchword=%e8%8b%af%e7%a3%ba%e9%85%b8tjType=sentencestyle=t=benzene+sulfonic+acid benzene sulfonic acid-4’-amidobenzene ester；refine 1 前言 C.I.分散紫57是一种蒽醌型结构染料，具有高耐晒牢度特点，在各种光源下色光变化很小，具有良好的匀染性和重演性，主要适用于耐晒牢度要求较高的汽车内装饰物[1]。近些年来，这种染料用于喷墨墨水的报道逐渐增多，相比较传统的颜料型墨水，有耐晒牢度高，耐候性好，可用于转移印花等优点[2][3][4]。目前国内有江苏亚邦染料股份有限公司等企业能生产滤饼(原染料)，但其合成工艺未见文献报导。本文以4-甲基苯磺酰氯为原料，完成了该产品的中样合成制备，并对粗品进行了精制。 2．中试实验部分 2.1 主要原料和仪器 原料：对乙酰氨基酚、4-甲基苯磺酰氯、三乙胺、氯仿、30%盐酸、氢氧化钠、蒽醌及其隐色体、硼酸、乳酸、正丁醇、正丁酮、环己酮、及其余溶剂均为工业级。 仪器：岛津SPD-10A高效液相色谱仪； 2.2分析方法 采用HPLC法(高效液相色谱法)测定产物的百分含量，采用面积归一法进行积分。HPLC法的分析条件为：岛津SPD-10A高效液相色谱仪，Kromosil C18柱Φ4.6*150 mm；柱温30℃；流动相用0.45μm微孔滤膜过滤，在超声波水槽中充分脱气，在液谱柱上平衡1小时后进样分析。 2.3 中试实验方法[5] 2.3.1中间体4-甲基苯磺酸-4’-乙酰氨基苯酯 (1)操作步骤： 1000L的搪瓷反应釜中，