固相微萃取攪拌棒的制备及应用初探(开题报告).docVIP

大学本科毕业设计(论文) 开 题 报 告 题 目 固相微萃取搅拌棒的制备及应用初探 指导教师 学 院 专 业 班 级 学生姓名 学 号 开题日期 一、选题的背景与意义 固相微萃取技术(solid phase micro-extraction， SPME) 是1990年由加拿大学者 Pawliszyn及其合作者首创，在固相萃取(solid-phase extraction，SPE)技术的基础上发展起来的一项新的样品预处理技术。它集样品的吸附、浓缩、解吸、进样于一体，在无溶剂条件下可一步完成取样、萃取和浓缩，几乎不产生二次污染，同时节省了样品预处理时间。其分析原理是利用被测组分在样品基体和固定相涂层中分配系数的不同，来完成对被测组分的吸附。该技术已日趋成熟，并在食品分析、环保、药物、生物医学及天然产物分析等诸多领域中获得了广泛的应用。 此技术自提出至今已经发展了几种形式：纤维针式固相微萃取(Fiber SPME)、管内固相微萃取 (In-tube SPME) 和搅拌棒吸附萃取 (stir bar sorptive extraction, SBSE)。其中Fiber SPME技术早在1993年由美国 Supelco公司推出商品化装置，SBSE也在1999年由德国Gerstel公司商品化。 固相微萃取搅拌棒技术（SBSE），由于在实际应用中为得到理想的色谱分析结果，还必须配备可自动控制的热脱附装置以及与之配套的柱头冷聚焦装置 (cryofocusing)。这不仅需要较多的资金投入，而且也增加了操作的复杂性。目前，国内较少见有关于商品化SBSE应用研究的报道。 近年来整体柱以其制备简单、重现性好、用途广泛、传质速度快等优点引起人们的关注，被为继多聚糖、交联与涂渍、单分散之后的第四代分离介质，与涂层式或颗粒吸附质相比，由于其多孔结构，既保证了更高的萃取容量，又保证了快速的传质效果，与固相微萃取技术中的搅拌棒技术结合已由厦门大学Huang Xiaojia 等首次制备成功，并得到了较好的吸附效果。 整体式材料作为萃取相应用于SBSE中，已由厦门大学Huang Xiaojia 等首次制备成功，并得到了较好的吸附效果。随后整体式材料应用于SBSE的报道相继出现，并出现了应用于管内固相微萃取的报道，证明其作为萃取材料应用于SBSE优于其他材料。 研究的基本内容与拟解决的主要问题： 研究的基本内容： （1）熟悉固相微萃取的基本原理，了解其制备和使用。固相微萃取搅拌棒的制备：以环氧树脂为交联剂，聚乙二醇为致孔剂，二乙烯三胺为固化剂，采用放热低，反应速率慢的逐步聚合方法进行制备； （2）优化制备条件； （3）探索其在目标分析物的萃取-解析中的可行性； （4）固相微萃取搅拌棒的性能研究：将搅拌棒应用在溶液中重金属离子的分离富集，结合电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-AES），对其吸附性能进行研究，得出最佳的吸附条件。 拟解决的主要问题: 制备环氧树脂-二乙基三胺整体柱，详细考察单体/固化剂比例对制备整体柱的热变形温度的影响；在确定单体/固化剂比例前提下，改变聚合物混合液中聚乙二醇的含量，确定聚乙二醇含量对整体柱孔径的影响；通过ICP-AES测定整体柱对Cu2+吸附能力；用扫描电镜观察整体柱的孔隙形态。 研究的方法与技术路线： 制备的整体柱在去离子水中浸泡过夜。 金属离子标准溶液稀释适当倍数 , 调节pH, 控制流速通过整体柱 , 流出液经低温蒸发浓缩后用原子吸收光谱测定其离子浓度 , 由此可以计算出待分析离子在整体柱上的吸附量。吸附了离子的搅拌棒用HNO3在一定流速下解析 ,洗脱液中离子浓度用滴定或原子吸收测定。测试搅拌棒的性能。 研究的总体安排与进度： 2009.10-2009.12，阅读文献，学习固相微萃取技术的基本原理和实验方法，初步设计实验方案，经老师知道评阅之后，确定整体工作步骤，同时完成文献翻译和文献综述，撰写开题报告； 2010.01-2010.04，系统进行实验，优化实验条件。核心在于固相微萃取搅拌棒的制备条件优化，以便得到机械强度、孔径分布合适的萃取材料，同时测试对目标分析物的萃取性能，以此评价其实际应用价值，从而为进一步建立相应的分析方法奠定基础；2010.05-2010.06，总结实验结果，撰写毕业论文，准备答辩ppt，由指导教师所在课题组进行模拟答辩，完成毕业论文工作。 五、主要参考文献： [1]胡国栋. 固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状[J]. 色谱，2009，1（27）：1-8. [2]刘文民，王涵文，关亚风. 溶胶凝胶法制备固相微萃取搅拌棒[R]. 分析化学 ( FENXIHUAXUE) 研究报告，2005，1（33）：45-49. [3]高会云，何娟，刘德仓，康长安，杨柳. 固相微萃取萃取头