固相微萃取攪拌棒的制备及应用初探(文献综述).docVIP

宁波大学本科毕业设计（论文）系列表格 大学本科毕业设计(论文) 文献综述 课题名称 固相微萃取搅拌棒的制备及应用初探 指导教师 学 院 专 业 班 级 学生姓名 学 号 开题日期 要求：一、说明材料来源情况；二、对课题的研究历史、研究现状等进行准确的分析与归纳并作出简要评述；三、表达自己的观点与主张，阐述该课题的发展动向和趋势；四、字数要求2000字以上，可另附纸。 文献综述正文： 固相微萃取搅拌棒的制备及应用初探综述 摘要: ?固相微萃取技术(solid phase micro-extraction，SPME)集样品的吸附、浓缩、解吸、进样于一体，在无溶剂条件下可一步完成取样、萃取和浓缩，几乎不产生二次污染，同时节省了样品预处理时间，获得了广泛的应用。作为 SPME的发展 , SBSE增加了萃取涂层总量 ,提高了萃取效率;另一方面 ,相对于 SPME,搅拌棒涂层的材料种类还非常少 ,这也局限了SBSE的应用。采用环氧树脂为交联剂，聚乙二醇为致孔剂，以二乙烯三胺为固化剂采用放热少、反应速率慢的逐步聚合的方法制备的固相微萃取搅拌棒吸附材料国内外少见报道，具有较好的研究价值。并且重点研究了致孔剂的种类、三者的比例以及反应温度等因素对整体式多孔聚合物制备中孔径的影响，并初步研究了此聚合物对痕量离子 C u ( II ) 的吸附性能． 关键词：?固相微萃取，固相微萃取搅拌棒，溶胶凝胶法，吸附材料，整体柱 1、 固相微萃取技术发展状况 固相微萃取技术(solid phase micro-extraction，SPME) 是1990年由加拿大学者 Pawliszyn及其合作者首创，在固相萃取(solid-phase extraction，SPE)技术的基础上发展起来的一项新的样品预处理技术。[16]其分析原理是利用被测组分在样品基体和固定相涂层中分配系数的不同，来完成对被测组分的吸附。该技术已日趋成熟，并在食品分析、环保、药物、生物医学及天然产物分析等诸多领域中获得了广泛的应用。[1] 此技术自提出至今已经发展了几种形式：纤维针式固相微萃取(Fiber SPME)、管内固相微萃取 (In-tube SPME) 和搅拌棒吸附萃取 (stir bar sorptive extraction, SBSE)。[2] 纤维针式固相微萃取（Fiber SPME）是固相微萃取头的常规形式，它是将不同的固定液或吸附材料涂渍于支撑物表面作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中直接热解吸(或用 HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中)，进行分离检测。这个装置有吸附力量大、耐热、耐酸碱、吸附解吸性能好，尤其是低浓度吸附性能好。[3] 管内固相微萃取(In-tube SPME)技术是将固定相涂布于毛细管柱的内壁上作为萃取头，以取代外表面涂有萃取相的石英纤维，相对于Fiber SPME来说，管内固相微萃取 (In-tube SPME)具有更大的萃取表面积和更薄的萃取相膜，脱附比较容易。 固相微萃取搅拌棒技术（SBSE）是1999年由Baltussen E及合作者提出来的，[1]其核心部件仅仅是一枚涂有0. 15mm或1 mm膜厚的聚二甲基硅氧烷（PDMS）、长约1～2 cm的磁力搅拌子。该技术操作简单方便，只需将搅拌子置于被萃取物的水相基质中，经自身不断搅拌而吸收、富集溶液中的低浓度被萃取物，在萃取结束后取出搅拌子，稍加洗涤即可通过热解吸或溶剂解吸使被萃取物满足GC或HPLC进样分析的条件。[3]由于其自身可以完成搅拌，就避免了搅拌子的竞争吸附。由于该技术萃取相的体积一般为55-250 μL，比Fiber SPME(0.5-1 μL)和In-tube SPME(2-20 μL)萃取相体积大得多，相应提高了富集倍数，适合于样品中痕量组分的分析。[4]目前该技术已成功地应用于环境样品，食品中污染物和农药残留的分析以及生物样品的分析。[2]但是，由于在实际应用中为得到理想的色谱分析结果，还必须配备可自动控制的热脱附装置以及与之配套的柱头冷聚焦装置 (cryofocusing)。这不仅需要较多的资金投入，而且也增加了操作的复杂性。[10]目前，国内较少见有关于商品化SBSE应用研究的报道。[11]近年来，研究学者比较热衷于SBSE的固定相涂层的研究。[10] 目前商品化SPME的涂层主要有三大类：一类为适于极性化合物的极性涂层，如聚丙烯酸酯(PA)、聚乙二醇(CW)；另一类为适于非极性和弱极性化合物的非极性涂层，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)；第三类为中等极性混合型涂层，包括聚乙二醇-聚二乙烯基苯(CW-DVB)、羧乙基-聚二乙烯基苯(CAR-DVB)、羧乙基-聚二乙烯基苯-聚二甲基硅氧烷(CAR-DVB-PDMS)等。[9] 2、搅拌棒