安乃近等的檢测.docVIP

　　?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????安乃近??????????????????????????????????????????????　　拼音名：Annaijin????????????????????????????????????????????????????????????　　英文名：Metamizole?Sodium???????????????????????????????????????????????????　　书页号：2005年版二部－210????????????????????????????????????????????????????????????????　　????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????C13H16N3NaO4S·H2O??351.36???????????　　???????????本品为?[(1，5-二甲基-2-?苯基-3-?氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基)?甲氨基]?甲烷　　磺酸钠盐一水合物。按干燥品计算，含C13H16N3NaO4S?不得少于99.0％（供注　　射用）或98.5％（供口服用）。????????????????????????????????????????????????????????　　?????????【性状】??本品为白色（供注射用）或略带微黄色（供口服用）的结晶或　　结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。????????????????????????????????????　　??????????本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。????????????????????????　　?????????【鉴别】??(1)?取本品约20mg，加稀盐酸1ml?溶解后，加次氯酸钠试液2?滴，　　产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。????????????????????????????????????????　　???????????(2)?取本品约0.2g，加稀盐酸8ml?溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然　　后发生甲醛的臭气。????????????????????????????????????????????????????????????????　　???????????(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集159图）一致。　　???????????(4)?本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。????????????????????????????????????　　?????????【检查】??酸度??取本品0.50g?，加水50ml使溶解，依法检查（附录Ⅵ?H），　　pH值应为6.0?～7.0?。????????????????????????????????????????????????????????????　　??????????溶液的澄清度与颜色??取本品2.5g（供注射用）或1.0g（供口服用），加水　　10ml使溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色，立即与同　　体积的对照液（取比色用重铬酸钾液1.2ml?、比色用硫酸铜液0.10ml与比色用氯　　化钴液0.10ml，加水至50ml，摇匀）比较，不得更深。??????????????????????????????????????????????　　??????????甲醇溶液的澄清度??取本品0.50g?，加甲醇10ml，振摇使溶解，如显浑浊，　　立即与对照液[取标准硫酸钾溶液0.50ml、1mol/L盐酸溶液1ml?与新制的氯化钡溶　　液(1→20)3ml，加水至10ml，摇匀，并放置10分钟]比较，不得更浓（供注射用）。　　??????????硫酸盐??取本品0.20g?，依法检查（附录Ⅷ?B），与标准硫酸钾溶液2.0ml?制　　成的对照液比较，不得更浓(0.1％)?。??????????????????????????????????????????????　　???????????4-N-去甲基安乃近??取本品0.50g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇　　匀，量取1.0ml?，置25ml纳氏比色管中，加水至10ml，加盐酸溶液(1→2)?5ml，置水　　浴加热5?分钟，放冷，加水7ml，摇匀，加10％香草醛的乙醇溶液2.0ml?，加水至刻　　度