室內空气中氨的测定方法.docVIP

仪器文献- 室内空气中氨的测定方法 ??频道：仪器仪表??发布时间：2008-03-05 ??测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。f.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法f.1.1??相关标准和依据本方法主要依据gb/t14679?《空气质量?氨的测定?次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。f.1.2??原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。f.1.3??测定范围在吸收液为10ml，采样体积为?10~20?l时，测定范围为?0.008~110?mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。本方法检出限为0.1μg/ml，当样品吸收液总体积为10ml，采样体积为10l时，最低检出浓度0.008mg/m3。f.1.4??试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。f.1.4.1??水：无氨，可用下述方法之一制备。f.1.4.1.1??蒸馏法??向1000ml的蒸馏水中加0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50ml初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。f.1.4.1.2??离子交换法??将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。f.1.4.2??硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2?h2so4)=0.005mol/l。f.1.4.3??水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔c6h4（oh）cooh〕置于150ml烧杯中，加适量水，再加入5mol/l氢氧化钠溶液?15ml，搅拌使之完全溶解。另称取10.0g酒石酸钾钠（knac4h4o6·4h2o），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液ph=6.0~6.5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。f.1.4.4??亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{na2〔fe[(cn)?5no〕·2h2o}，置于10ml具塞比色管中，加水至标线，摇动使之溶解。临用现配。f.1.4.5??次氯酸钠溶液市售商品试剂，可直接用碘量法测定其有效氯含量，用酸碱滴定法测定其游离碱量。方法如下：有效氯的测定：吸取次氯酸钠1.00ml，置于碘量瓶中，加水50ml，碘化钾2.0g，混匀。加c(1/2h2so4)=6mol/l硫酸溶液5ml，盖好瓶塞，混匀，于暗处放置5min后，用c(na2s2o3)=0.1000mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液1ml，继续滴定至蓝色刚消失为终点。按下式计算有效氯：式中：c——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/l；????v——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；????35.45——与1l硫代硫酸钠标准溶液[c(na2s2o3)=1.000mol/l]相当的，以克表示的氯的质量。????游离碱的测定：吸取次氯酸钠溶液1.00ml，置于150ml锥形瓶中，加适量水，以酚酞为指示剂，用c(hcl)=0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。取部分上述溶液，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%、游离碱浓度为0.75mol/l（以naoh计）的次氯酸钠溶液，贮于棕色滴瓶中，可稳定一周。无商品次氯酸钠溶液时，也可自行制备。方法为：将盐酸逐滴作用于高锰酸钾，用c(naoh)=2mol/l氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气，即可得到次氯酸钠溶液。其有效氯含量标定方法同上所述。f.1.4.6??氯化铵标准贮备液称取0.7855g氯化铵，溶解于水，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升相当于含1000μg氨。f.1.4.7??氯化铵标准溶液临用时，吸取氯化铵标准贮备液5.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升相当于含10.0μg氨。f.1.5??仪器f.1.5.1??空气采样器；f.1.5.2??气泡吸收管：10ml；f.1.5.3??具磨塞比色管：10ml；f.1.5.4??分光光度计；f.1.5.5??双球玻管：内装有玻璃棉。f.1.6??采样及样品保存f.1.6.1??采样气泡吸收管中加入10ml吸收液，以1l/min的流量采气?10~20??l。f.1.6.2??样品保存应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，需转移到具塞比色管中封好，在?2℃~5下存放，可存放一周。f.1.7??分析步骤f.1.7.1??绘制标准曲线取七只具塞10ml比色管按下制备标准色列。