實验十二旋光法在食品分析中的应用(未完).docVIP

实验十二 旋光法在食品分析中的应用 实验目的 学习掌握旋光法的基本技术,了解旋光仪的基本结构并掌握正确使用方法学用旋光法测定淀粉含量,蔗糖分及味精纯度 3.1仪器 WZZ-2B型自动旋光仪 3.2试剂 1）氯化钙溶液:溶解546g CaCl2·2H2O 于水中稀释至1000mL调整相对密度为1.30(20)，再用1.6%的醋酸调整PH值为2.3～2.5过滤后备用氯化锡溶液:称取2.5g SnCl4·5 H2O 溶解于75mL上述氯化钙溶液中6mol/L盐酸溶液:量取500mL浓HCl缓缓注入水中并加水至1000mL冷却摇匀木薯淀粉或面粉白砂糖味精温度对旋光度有很大影响.如果测定时样品溶液的温度不是20,应进行校正淀粉中除了蛋白质有影响外,其他可溶性糖即糊精均有影响,用此法测定淀粉含量时应充分注意蔗糖样品中若蔗糖是唯一光学活性物质,用一次旋光法得到满意的分析结果,若样品中含有较多的其他光学活性物质,如葡萄糖(+52.5o)果糖(-92.5o)等则应采用二此旋光法称取淀粉样品2.000g,置于250mL烧杯中,加水10mL,搅拌使样品湿润,再加入70mL氯化钙溶液盖上表面皿,在5min内加热至沸,并继续加热15min,加热过程中应随时搅拌,防止样品粘附在烧杯壁上,若泡沫过多,可加入 1～2滴辛醇消泡迅速冷却,移入100mL容量瓶中,用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的淀粉,洗涤液并入容量瓶中,加5mL氯化锡溶液,用氯化钙溶液定容,混匀,过滤,并弃去初滤液,收集滤液待用称取规定量白砂糖样(26.000±0.002g)于干净的小烧杯中,加入40～50mL水,以细玻璃棒搅拌使其完全溶解后,倾入100mL容量瓶中,多次洗涤小烧杯,洗水一并倒入容量瓶并定容至刻度如有混浊,用滤纸过滤后待用,用2dm旋光观测管称取10.000g味精于小烧杯中,加40～50mL水,再加32mL6mol/L 盐酸溶液,溶解后移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,待用打开旋光计的电源经5～10min稳定检查是否放入滤光片取待用的旋光管装满蒸馏水如有气泡须赶入凸颈内用软布擦干两端护片上的水旋光管的螺帽不宜过紧以免产生应力影响读数旋光管每次所放的位置和方向都应一致打开示数开关,调零位手轮,使旋光示值为零关闭示数开关取出旋光管换上待测样品按相同位置和方向放入样品室盖好逐次掀下复测按纽,重复读数几次,取其平均值 式中： ——淀粉的质量分数，%； ——样品的旋光度； ——淀粉提取剂的旋光度； L——旋光管的长度，dm； M——样品的质量，g； 203——小麦淀粉的比旋光度。 5.2 白砂糖中蔗糖分含量测定与分析 式中： ——白砂糖中蔗糖的质量分数，%； ——按标定条件下测得的样品旋光度； 2.887——换算系数。 5.3味精纯度计算与分析 式中： ——味精中谷氨酸钠的质量分数，%； 32——L-谷氨酸钠的比旋光度（20℃） 147.13——L-谷氨酸的摩尔质量数； L——旋光管的长度，dm； M——样品的质量，g； 187.13——谷氨酸单钠·H2O摩尔质量数。 5.4 数据记录 表一 旋光法测得数据记录表 淀粉 蔗糖分 味精 HCl Ca2Cl 比色管长度/dm 0.254 0.254 1.334 1.334 0.254 质量/g 1.9679 26.0003 10.0263 旋光度 组1 0.328 34.486 2.635 -0.28 -0.280 组2 0.498 34.516 2.647 -0.272 -0.272 组3 0.858 34.5 2.651 -0.278 -0.278 平均 0.561 34.504 2.644 -0.277 -0.277 经计算得： 面粉淀粉含量=82.5%；蔗糖分含量=99.61%；味精纯度=82.8% 讨论与心得 6.1思考题 （1）影响旋光度的因素有哪些？ 答：溶剂的影响旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结 果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准 温度的影响温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。 浓度和旋光管长度对比旋光度的影响在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋 光度并非常数.旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20c