實验十八++补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验.docVIP

实验十八 补锌口服液葡萄糖酸锌的合成实验 (6学时) 一、实验目的 葡萄糖酸锌是近年来开发的一种补锌食品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌做锌添加剂，但它对人体肠胃道有一定刺激作用，而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种锌添加剂，特别是用作儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。 合成葡萄糖酸锌的方法很多，可以分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。 通过本实验要求达到一下目的： 学习和掌握合成简单药物的基本方法。 学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。 进一步巩固络合滴定分析法。 了解锌的生物意义。 二、实验原理 这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。 间接合成法也是以葡萄糖酸钙为原料，经阳离子交换树脂得葡萄糖酸，再与氧化锌反应得葡萄糖酸锌。它的工艺条件容易控制、产品质量较高等特点。 在ph≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn2+形成比较稳定的粉红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在ph＝8～11的溶液中呈纯蓝色。 葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。 三、实验仪器及试剂 1. 仪器 台秤，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，离子交换柱（ψ10～20mm，长25～30cm玻璃管），电子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL），烧杯，容量瓶，电磁搅拌器。 2. 试剂 葡萄糖酸钙，ZnSO4·7H2O,ZnO,硫酸（1mol·L-1），乙醇（95％），NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10），活性炭，乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA,AR），Zn粒，氨水（1:1）,HCl(6mol·L-1)，铬黑T（s，1％）。 四、实验步骤 1. 直接合成法 称取葡萄糖酸钙4.5g，放入50mL烧杯中，加入12mL蒸馏水。另取ZnSO4·7H2O3.0g，用12mL蒸馏水使之溶解，在不断搅拌下，把ZnSO4溶液逐滴加入葡萄糖酸钙溶液中，加完后在90℃水浴中保温约20min，抽滤出去CaSO4沉淀，溶液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。滤液冷却至室温，加10mL95％乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液，得葡萄糖酸锌粗品。 用适量水溶解葡萄糖酸锌粗品，加热（90℃）至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温，加10mL95％乙醇，充分搅拌，结晶析出后，抽滤至干，得精品，在50℃烘干，称量。可得供压制片剂的葡萄糖酸锌。 葡萄糖酸锌含量测定 设计EDTA滴定法测定葡萄糖酸锌含量的实验步骤。 葡萄糖酸锌为白色结晶或颗粒状粉末；易溶于水，不溶于乙醇，氯仿乙醚。本品制剂要求遮光，密闭保存。方法名称： 葡萄糖酸锌的测定—中和滴定法 　　应用范围： 本方法采用滴定法测定葡萄糖酸锌的含量。 　　本方法适用于葡萄糖酸锌。 方法原理： 供试品加水微温使溶解，加氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0）与铬黑T指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算葡萄糖酸锌的含量。 试剂： 1. 水（新沸放置至室温） 　　2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 　　3. 基准葡萄糖酸锌 　　4. 铬黑T指示剂 　　5. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0） 　　试样制备： 1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 　　配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 　　标定：取于800灼烧至恒重的基准葡萄糖酸锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的葡萄糖酸锌。根据本液的消耗量与葡萄糖酸锌的取用量，算出本液的浓度。 　　贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 　　2. 铬黑T指示剂 　　取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。 　　3. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0） 　　取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。