化工原理精馏实验讲义.pptVIP

精馏实验白 净 二、实验操作步骤 预准备：在塔釜先加入约5v%(体积)的乙醇水溶液，釜位近液位计的4/5处， 开 车：开启加热电源使电压为先调到220V。打开塔顶冷凝器进水阀。关闭出料控制阀，开足回流控制阀。使塔处于全回流状态操作。 全回流：待回流流量计浮子浮起来后将加热电压调到20-80V V加热，以维持塔釜压力在2—3.5Kpa范围。至少达10 min后，用取样管同时取塔顶与塔釜样品，用色谱进行分析，可得塔顶与塔釜组成xD与xW。 部分回流：开启加料泵，将加料流量计开至4—5L/h；调大加热电压升高约10—20V，使精馏段保持原来的上升气量和釜压。关小回流流量控制在40-60[ml/min]，开启塔顶产品流量并控制在5-10[l/min]左右；维持回流比在R=5-8。徐徐开启塔釜残液排出阀，以维持正常的塔釜液位。 稳定约 10min后，维持正常的釜压应控制在20～35百Pa、塔顶、灵敏板及塔釜温度维持不变后。取样分析塔釜、进料组成，而塔顶组成直接在取样口采用酒度计分析，并记录相关的温度，以及其它相关流量等数据。 停 车：实验完毕，停加料泵，关闭塔釜加热电压，，等板上无气液时关闭冷却水。 四、实验原理 1、乙醇—水系统的特征 平衡数据 x—y 相图 t—x(y) 相图 2、全回流 全回流操作时，可以通过作图法或逐板计算法求得全回流理论板数Nmin，从而求得全塔效率ET： 3、部分回流 可以测出以下数据： 温度[℃]： tD、tF、tW 组成[mol/mol]：xD、xF、xW 流量： F[l/h]、D和L[ml/min] 回流比： R=L/D 精馏段操作线： 进料热状况q： q线方程： 根据以上计算结果，可作出右图： 根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数Nmin。 部分回流下的全塔效率ET： 五、有关问题解释 1、实验原理中有关问题 ⑴、等板高度 HETP 与传质单元高度 HOL ？ 相同点：均是指的某一高度的填料层，单位一样； 区 别：HETP指的是离开这段填料的气液组成符合平衡关系； HOL是指流经这段填料层的液相浓度增量=该段液相平均浓度差； 相 等：只有在平衡线和操作线均为直线且平行的情况下，两者才会相等。 ⑵、默伏里单板效率 EMV 与全塔效率 ET ？ 相同点：均是描述实际板的作用相当于理论板的比例，即板性能的好坏； 区 别：EMV是针对单独一块板； ET是针对全塔所有板，还包括塔壁冷凝、加料、出料等影响因素； 相 等：在同一个塔中，两者是不相等的， EMV ET 。 ⑶ 、应用相对挥发度α时注意的问题 ？ 式 α= y(1-x) / x(1-y) ：无论是理想体系或非理想体系均可用此式来计算α。 式 y = αx / [ 1+ ( α-1) x ] ：只有理想体系，才能用此式表达其平衡关系。 ⑷、简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏 ？ 简单蒸馏：只有一次气液平衡，随着时间↑，蒸馏温度↑，馏出液浓度↓； 平衡蒸馏（闪蒸）：只发生一次气液平衡，馏出浓度不发生变化； 精馏：多次气液接触，多次气液平衡，可以达到较高的产品质量。 2、有关实验操作中出现的问题 ⑴ 塔顶冷却水流量为何要开的足够大 ？  一是保证冷量足够以达到全凝目的；二是全凝器出口水温＜45°以防结垢。 ⑵ 分析判断灵敏板温度升高形成的原因及导致的结果 ？ 急剧升高：回流量不变，采出量↑；总冷凝量↑，回流比减小； 缓慢升高：回流量↓，采出量不变；总冷凝量↓，回流比减小； ⑶ 由全回流操作改为部分回流时，为何要增加加热电功率 ？ 由全回流改为部分回流时，塔顶、塔釜均有热物料采出，且加料板有冷物料加入。这样一定会破坏原来的热平衡，使上升汽量↓，轻者导致漏液及板效率↓，要么塔顶将无产品。∴必须提高塔釜的加热功率，以保证有正常的上升的蒸汽量。  3、有关实验装置说明 ⑴ 塔顶为何需要放空 ？ 排放出不凝气，以保证为常压精馏；另外也为了设备安全。 ⑵ 塔身为何需要保温 ？ ∵塔内