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仪器XRF地化
X射线荧光光谱仪仪器构成技术原理仪器分类优缺点应用案例一. 仪器分类1948年由H.费里德曼(H.Friedmann)和L.S.伯克斯(L.S.Birks)制成第一台波长色散X射线荧光分析仪,至60年代本法在分析领域的地位得以确立。现代X射线荧光光谱分析仪由以下几部分组成:X射线发生器(X射线管、高压电源及稳定稳流装置)分光检测系统(分析晶体、准直器与检测器)记数记录系统(脉冲辐射分析器、定标计、计时器、积分器、记录器)。二. 技术原理X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。 探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。 然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。二. 技术原理元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:λ=K(Z? s) ?2(式中K和S是常数)而根据量子理论,X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为:E=hν=h C/λ。 式中,E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速。不同元素具有波长不同的特征X射线谱,而各谱线的荧光强度又与元素的浓度呈一定关系,测定待测元素特征X射线谱线的波长和强度就可以进行定性和定量分析。利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中铍以后的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为9号元素 (F)到92号元素(U)。三. 仪器分类1. 荧光 X 射线也是一种电磁辐射,具有波粒二象性。根据这两种特性,X 射线荧光光谱仪就分成了两种不同类型的仪器,即波长色散型 X 射线荧光光谱仪(简称波谱仪WD-XRF)和能量色散型 X 射线荧光光谱仪(简称能谱仪ED-XRF)区别三. 仪器分类三. 仪器分类2. 根据激发方式的不同,X射线荧光分析仪可分为源激发和管激发两种:用放射性同位素源发出的X射线作为原级X射线的X荧光分析仪称为源激发仪器;用X射线发生器(又称X光管)产生原级X射线的X荧光分析仪称为管激发仪器。3. 在能量色散型仪器中,根据选用探测器的不同,X射线荧光分析仪可分为半导体探测器和正比计数管两种主要类型。4. 根据分析能力的大小还可分为多元素分析仪器和个别元素分析仪器。这种称呼多用于能量色散型仪器。5. 在波长色散型仪器中,根据可同时分析元素的多少可分为,单道扫描X荧光光谱仪、小型多道X荧光光谱仪和大型X荧光光谱仪。 三. 仪器分类6. 手持式光谱仪是一种XRF光谱分析仪器,主要由X光管、探测器、CPU以及存储器组成。?原理:手持式直读光谱仪的试样中被测元素的原子受到来自于X射线管的一次X射线激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定能量的X?射线二次荧光,利用高性能(能量分辨率170eV)的X?射线硅漂移SDD检测器探测试样中被测元素所发出的各种能量的特征X?射线,根据检测器输出信号的能量大小和强度来对被测元素进行定性和定量分析。?手持式光谱仪的应用非常广泛,涉及:电力、石化、考古、金属加工、压力容器、废旧物资回收、航空航天、地质勘探、矿山测绘、开采、矿石分选、矿产贸易、金属冶炼、环境监测、土壤监测、玩具、服装、鞋帽、电子产品等众多领域。四. 优缺点 X荧光光谱仪的优点:1. 制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析2. 分析精密度高。目前含量测定已经达到ppm级别3. 分析速度快。测定用时与测定精密度有关,一般都很短, 10~300秒就可以测完样品中的全部待测元素。4. X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析5. 非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。6. X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。四. 优缺点 X荧光光谱仪的缺点:1. 定量分析需要标样。2. 对轻元素的灵敏度要低一些。3. 容易受相互元素干扰和叠加峰影响。五. 应用案例在土壤重金属检测中的应用在农产品检测中的应用在地质样品测定中的应用在土壤重金属检测中的应用X 射线荧光光谱技术具有准确度高,分析速度快,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点,常用于常量元素的定性和定量分析以及进行微量元素的测定,其检出限多数可达 ppm级,测量的元素范围广,可以在十几分钟之内可同时测定 20 多种元素的含量 。1
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