微膠囊的制备.docxVIP

温敏性微胶囊的制备 2.1 实验原料与仪器 2.1.1 制备微胶囊实验所使用的原料 温敏微胶囊的制备可分为三个过程，首先是采用ATRP法制备不同比列引发剂EC-Br，然后将大分子引发剂与NIPAAm嵌段共聚物，合成具有温敏性且分子量分布窄、相对分子量可控的嵌段共聚物EC-g-PNIPAAm，最后将嵌段共聚物与艾叶水通过乳液溶剂蒸发法，制备出温敏性胶囊。制备微胶囊实验所使用的原料如下表2.1.1所示 表2.1 实验原料统计 序号 试剂名称 纯度 生产厂家 备注 1 乙基纤维素 DS（2.3-2.6） 阿拉丁 直接使用 2 α-溴代异丁酸乙酯 98% Alfa Aesar 直接使用 3 N，N，N′，N″，N″-五甲基二亚乙基三胺 亚乙基三胺(简称PMDETA) 98.5% 百灵威化学技术有限公司 常压蒸馏 4 2,2-联吡啶 CP 天津市光复精细化工研究所 正己烷重结晶 5 溴化亚铜 CP 国药集团化学试剂有限公司 冰醋酸搅拌24h， 用乙醇，乙醚反复洗涤，真空干燥 6 氮-异丙基丙烯酰胺 CP 湖南汇虹试剂有限公司 直接使用 7 三（2-二甲胺基乙基）胺 99% 上海原叶生物科技有限公司 直接使用 8 甲醇 99.5% 湖南汇虹试剂有限公司 直接使用 9 四氢呋喃 99.5% 西陇化工股份有限公司 无水MgSO4干燥，常压蒸馏 10 DMF 99.5% 湖南汇虹试剂有限公司 常压蒸馏 11 聚乙烯醇 99.5% 湖南汇虹试剂有限公司 直接使用 12 EC-g-PNIPAAm 98.% 通过聚合反应制得 直接使用 13 艾叶水 98.% 实验室自制 直接使用 14 正己烷 AR 湖南汇虹试剂有限公司 直接使用 15 无水硫酸镁 AR 天津市科密欧化学试剂有限公司 直接使用 16 乙醚 99.5% 天津市科密欧化学试剂有限公司 直接使用 17 无水乙醇 99.5% 湖南汇虹试剂有限公司 直接使用 2.1.2 制备微胶囊实验所使用的仪器 制备温敏性微胶囊所使用的原料如下表2.2所示： 表2.2 实验仪器 序号 名称 型号 生产厂家 1 傅里叶红外光谱仪 NICOLET 6700 Nicolet，Made in USA 2 双光束紫外可见光光度计 TU-1901 北京普析通用仪器有限公司 3 偏光显微镜 上海长方仪器有限公司 4 真空干燥箱 DZF-6050 上海一恒科学仪器有限公司 5 循环水式多用真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 6 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 巩义市科瑞仪器有限公司 7 数显恒温磁力搅拌器 HOI-IA 上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司 8 恒温油水浴锅 W-O 郑州长城科工贸有限公司 9 数显恒温磁力搅拌器 HJ-3 郑州长城科工贸有限公司 10 旋转蒸发器 RE52-99 上海亚荣生化仪器厂 11 高纯氮 KQ-C 长沙高科技特种气体厂 12 数控超声波清洗器 HK2200DB 昆山禾创超声仪器有限公司 13 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9123A 上海精宏实验设备有限公司 2.2 温敏聚合物的合成与表针 2.2.1 大分子引发剂的合成 乙基纤维素大分子引发剂EC-Br的合成过程如图2.1，将乙基纤维素（EC 11.60g）溶于四氢呋喃(90ml)中，加入三乙胺(20.8ml)，使其溶解，搅拌均匀。将2-溴异丁酰溴(3.27ml)溶于THF(60ml)中，在冰水浴的条件下，缓慢滴加到EC/THF 溶液中。待2-溴异丁酰溴滴加完毕后，于室温下继续反应24小时。然后静置过夜，使盐沉于瓶底。倒出上层清液，旋转蒸发浓缩后，滴加到二次水中沉淀，得到白色絮状的沉淀。再用THF溶解，反复在二次水水中沉淀三次。产物置真空烘箱中于45℃下干燥12小时得到乙基纤维素大分子引发EC-Br。在本次实验过程中通过调节乙基纤维素上羟基与2-溴异丁酰溴的摩尔比来制得不同取代度的大分子引发剂，如图2.1所示。 图2.1 乙基纤维素大分子引发剂的合成过程 2.3 测试与表征 2.3.1 傅立叶变换红外光谱（FTIR） 采用美国热电—尼高力仪器公司生产的Nicolet 380型傅立叶变换红外光谱仪对产物进行测试。样品为粉末，经KBr压片制样，观察波长为400～4000 cm-1。 2.4 结果与讨论 2.4.1 乙基纤维素及大分子引发剂红外谱图分析 将EC和EC-Br干燥后，磨成粉状，将样品置于KBr盐片之上，在红外光谱仪上进行扫描测试。下图2.2与2.3分别为EC，EC-Br的红外光谱图。 图2.2 乙