有機化学实验之阿司匹林的制备.docVIP

实验项目名称：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及其物理常数的测定 实验目的 1.了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法 2.巩固抽滤的操作技术。 3.学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 4了解熔点测定的意义。 熟悉测定熔点的原理。 掌握微量法测定熔点的仪器装置、操作技术。 二、实验基本原理（或主、副反应式） 主反应： 水杨酸 乙酸酐 阿司匹林 乙酸 副反应： 主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以) 物质名称 分子量 性状 相对密度 熔沸点 溶解度 使用注意事项 备注 水杨酸 138.12 白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛 1.44 HYPERLINK /view/118854.htm \t _blank 熔点159℃ HYPERLINK /view/81200.htm \t _blank 沸点约211℃ 1.8g/L(20℃) 密闭操作,戴化学安全防护眼镜，远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。，局部排风 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与HYPERLINK /view/139716.htm氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。 乙酸酐 102.09 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气 1.08 熔点 -73.1℃ 沸点：138.6℃ 易HYPERLINK /view/217343.htm溶于HYPERLINK /view/2630.htm水 密闭操作，加强通风,远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。 阿司匹林 180.16 白色针状或板状结晶或粉末 1.40 熔点：135℃ 3.3g/L(20℃) 万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治，穿戴合适的防护服。 HYPERLINK /view/49277.htm乙酰水杨酸，对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。 乙酸 60.05 乙酸是无色液体 ，有强烈刺激性气味。 1.05 熔点：16 .6℃ 沸点：117.9℃ 易HYPERLINK /view/217343.htm溶于HYPERLINK /view/2630.htm水 皮肤接触先用水冲洗，再用HYPERLINK /view/23286.htm肥皂彻底洗涤。眼睛受刺激用水冲洗，再用干布拭擦，严重的须送医院诊治。误服立即漱口，给予催吐剂催吐，急送医院诊治。 无水醋酸为冰醋酸，稀释后对金属有强烈腐蚀性 四、实验装置图 （这部分请画在实验记录本上） 五、实验简单操作步骤 步骤 （用自己话描述，不可照抄书本） 备注（注意事项） 阿司匹林的制备 盖上滤纸片，置于80~90℃水浴中，轻摇小锥形瓶使水杨酸溶解， 盖上滤纸片，置于80~90℃水浴中，轻摇小锥形瓶使水杨酸溶解，加热10min,并不时摇动锥形瓶。 取小锥形瓶一个，将上述两种试剂加入小锥形瓶中，再加8滴浓硫酸。 用天平称取3g水杨酸，用量筒量取7.5ml乙酸酐。 将粗产物转入小烧杯中，加37.5ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌，至无气泡产生。抽滤，用5ml水洗涤一次，合并滤液，放置烧杯中，加1:1盐酸7.5ml。 将粗产物转入小烧杯中，加37.5ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌，至无气泡产生。抽滤，用5ml水洗涤一次，合并滤液，放置烧杯中，加1:1盐酸7.5ml。将烧杯置冰浴中继续冷却。 放冷至温室，加5ml冰水，搅拌2~3min，再加30ml冰水，搅拌至结晶完全析出。减压过滤。用少量冷水洗涤1~2次，抽干。即得到粗品。 减压过滤，用 减压过滤，用5ml冷水洗涤2次，抽干。结晶转入表面皿上，80℃干燥10min，即得乙酰水杨酸。称重。 先用小火快速加热，记录样品萎缩、初熔、全熔的温度。即为第一次粗测。当导热液甘油温度下降到前次测定的初熔温度20℃ 以下时进行第二次精确测定 物理常数的测定 在b形管中装好导热液甘油，调好b形管位置，固定b形管在铁架台上。缚有样品管的温度计水银球插入到b形管两侧管的中部位置。 微量法测熔点 用熔点毛细管装HYPERLINK /view/49277.htm乙酰水杨酸样品2~3mm（要求均匀且结实），