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有機化学无水乙醇的制备实验报告

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 无水乙醇的制备 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工11-2班 姓 名: 赵应松 学 号11402010242 指 导 教 师: 方烨汶 张莉 日 期: 2012年10月18日 实验目的 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 学会制备教学用的无水乙醇,并掌握蒸馏技术 3学会检测无水乙醇的方法。 4初步掌握实验中易燃依然有机物的一般灭火知识。 实验原理 普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15oC,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水分与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。 CaO + H2O → Ca(OH)2 试剂用量及规格 40ml 95%乙醇、10g生石灰、0.1gNaOH、CaCl。 仪器装置 回流装置 .蒸馏装置 实验步骤及现象 步骤 现象 回流:量取40ml95%的乙醇于100ml圆底烧瓶中,再慢慢加入15.99g的生石灰和0.10NaOH,接着回流40min。 随着加热慢慢有蒸气溢出,之后回流管内也慢慢有液体流出 蒸馏:回流毕,稍冷圆底烧瓶,改为蒸馏装置。 冷凝管内壁慢慢出现小液滴,在78℃左右时有液体流入锥形瓶中 检验:向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO4。 少许变蓝 实验结果 95%乙醇 40ml 无水乙醇 28ml 无水乙醇产率 70% 注意事项 仪器要先干燥,接引管支口接干燥管,防止水蒸气进入。 2必须在烧瓶中加入沸石,以防止回流和蒸馏过程中发生爆沸。 3蒸馏开始时,应缓慢加热,使瓶内的物流缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时,在收集流出液. 4当烧瓶中的物料变为糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,停止加热,利用余温将剩余的液体蒸出。 八·实验讨论 1 (1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。 (2)温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。 (3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。 (4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点

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