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同仁堂 橙皮苷对照品溶液稳定性研究报告 第 PAGE 1 页 生产质量管理文件 橙皮苷对照品溶液稳定性研究报告 文件编码 DWB-2013-01 起草人/日期 审核人/日期 批准人/日期 目 的 本报告是依据《橙皮苷对照品溶液稳定性研究方案》及研究数据来评估橙皮苷对照品溶液的稳定性，确定该溶液的有效期。 设 备 对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备： 设备名称 型号 冰箱 Haire SC-226 HPLC 岛津 LC-20A 纯水机 Direct-Q3 天平 德国赛多利BP211D 对照品物质和测试过程 3.1 稳定性研究实验过程中使用的对照品物质如下 时间点 对照品溶液配制批号 对照品 名称 批号 质量（mg） 浓度(mg/m1) 零点 DP-C2-13-02 橙皮苷 110721-201115 7.91 0.3164 DP-C2-13-03 橙皮苷 110721-201115 6.28 0.2512 1个月 DP-C2-13-04 橙皮苷 110721-201115 7.02 0.2808 2个月 DP-C2-13-05 橙皮苷 110721-201115 7.08 0.2832 3个月 DP-C2-13-07 橙皮苷 110721-201115 5.84 0.2336 4个月 DP-C2-13-08 橙皮苷 110721-201115 3.76 0.1504 测试过程 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱 流动相的配制：甲醇-醋酸-水（35：4：61） 对照品溶液的配制：取橙皮苷对照品一定量于25ml容量瓶中，用甲醇（色谱纯）定容至刻度，既得。 系统适用性试验结果：理论板数大于2000。 储存条件 研究用的对照品储存于棕色小瓶中，用封口胶封口。 研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在2-8℃ 5 结 果 每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究期的两份对照品溶液的含量值。计算标准偏差。要求与零时间点的相对标准偏差不得过2.0% 时间点 对照品溶液配制批号 含量 (mg/m1) 与零时间点的RSD（%） 与零时间点的平均RSD（%） 结果 0天 DP-C2-13-02 0.31461 0.4 0.4 合格 DP-C2-13-03 0.25263 0.4 44天 DP-C2-13-02 0.31460 0.4 0.4 合格 DP-C2-13-03 0.24934 0.5 71天 DP-C2-13-02 0.32506 1.9 1.6 合格 DP-C2-13-03 0.25539 1.2 100天 DP-C2-13-02 0.31176 1.0 1.1 合格 DP-C2-13-03 0.24684 1.2 132天 DP-C2-13-02 0.30566 2.4 2.4 不合格 DP-C2-13-03 0.24289 2.4 6 变 更 稳定性研究草案中指定的测试时间点为0天、1个月、2个月、3个月、4个月、5个月、6个月。实际的测试时间为0天、44天、71天、100天、132天。效期将按照具体的测试时间点来制定，所以这个测试时间点的变更并不影响对照品溶液稳定性的研究。 结 论 基于以上测试时间点的数据，可以看出橙皮苷对照品溶液按高效液相色谱方法测试的含量，在100天内在冰箱内(2~8℃)保持稳定。因此，橙皮苷对照品溶液的效期可以定义为3个月(2~8 检测图谱数据见后附页。