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硫酸改性活性炭吸附鉻性能的研究
硫酸改性活性炭吸附Cr6+的实验研究
(一)实验目的:
(1)了解活性碳的用途及其常用的改性方法;
(2)了解废水中Cr6+的危害及其去除方法;
(3)熟练掌握分光光度计等仪器的操作使用,掌握分光光度法测定Cr6+浓度的实验方法。
(4)掌握正交试验法模拟科研实验——最佳吸附条件的确定。
(二)主要试剂和仪器
试验原料:柱状活性炭
化学试剂:浓硫酸,磷酸,重铬酸钾,二苯基碳酰二肼,丙酮,实验中所用试剂均为分析纯。
主要试验仪器:移液管架(1个/组);洗耳球(1个/组);容量瓶(100ml 5个/组、1000ml 1个/2组);150ml锥形瓶(5个/组);移液管(25ml 1支/组、1ml支/组, 2ml或5ml 共3支/组);磨口瓶(2个/2组)、烧杯200ml(2个/组);棕色瓶(1个/组);擦镜纸;电动振荡机;721可见分光光度计;布氏漏斗及抽虑瓶、真空泵、酸度计(2台)、pH试纸
(三)试验方法:
(1)吸附试验:取25ml 1mg/l铬溶液,加入0.3g一定量的活性炭,放在振荡器上,吸附1.5h后,取上清液,测其吸光度。
(2)吸附效果评价方法
取1支100mL容量瓶,加入1mL浓度1mg/l铬溶液,用水稀释至标线后摇匀,加入1:1硫酸1mL和1:1磷酸1mL,摇匀。然后再加入2mL显色剂溶液,摇匀。10-15min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。将测得的吸光度记作A0。同理,用同样的方法测定吸附后铬水样的吸光度,将其记作A。根据所测的吸光度按照以下公式计算Cr6+的去除率。
计算:Cr6+去除率=×100℅式中:A0—原铬水样的吸光度; A—吸附后铬水样的吸光度。
(四)实验步骤:
(1)溶液的配制:
A、显色剂(二苯碳酰二肼溶液):称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
B、100mg/L铬标准液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
C、8mol/L的H2SO4溶液的配制:取物质的量浓度为18.4mol·L-1的浓硫酸配制。
(2)活性炭改性的单因素实验
A 硫酸浓度的影响
分别配制浓度为2mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L的H2SO4溶液,用移液管量取20 mlH2SO4溶液至锥形瓶中,然后称取四份1g柱状活性炭,分别放入装有硫酸的锥形瓶中,盖上塞子,放于振荡器上,振荡10h。活化完成后,用布氏漏斗抽滤,同时用蒸馏水清洗滤纸上的活性炭至中性,然后放于烘箱中,在105℃下做烘干,取出。然后用活化后的活性炭进行吸附试验并吸附效果评价。
B 改性时间的影响
配制500ml ?mol/L H2SO4溶液,用移液管量取100 ml至150ml锥形瓶中,然后称取四份1g柱状活性炭,分别放入装有硫酸的锥形瓶中,盖上塞子,放于振荡器上,振荡时间1小时后静置,分别取2h、4h、6h、8h、10 h。活化完成后,用蒸馏水清洗活性炭至中性,然后用布氏漏斗抽滤,放于烘箱中,在105℃下烘干,取出。然后用活化后的活性炭进行吸附试验并进行吸附效果评价。
在最佳改性条件下,制备改性活性炭10g.
(3)最佳吸附条件的正交试验
选用改性后的活性炭样品进行吸附正交实验,本实验同样选用三因素三水平正交表进行正交实验,因素及其水平设计如表
硫酸改性活性炭吸附的因素和水平
因素 吸附剂用量(g) 吸附时间(h) pH
0.25 2 3
水平 0.5 3 6
0.75 4 9
表2.1:硫酸改性吸附正交实验表
序号
吸附剂用量/g
PH
吸附时间/h
1
0.25
3
2
2
0.25
6
3
3
0.25
9
4
4
0.5
6
2
5
0.5
9
3
6
0.5
3
4
7
0.75
9
2
8
0.75
3
3
9
0.75
6
4
根据实验结果计算各列的K、k、R:
表2.2:正交实验结果分析表
序号
A
B
C
K1
K
K3
R
作因素与指标的关系图。用因素水平作横坐标,平均去除率(ki)做纵坐标,绘出因素与指标的关系图。
比较各因素的极差R,排出影响因素的主次关系(R越大的因素越重要),选用较
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