碳糊修飾电极的应用研究进展.docVIP

PAGE 课程论文 课程名称 课程论文 课程属性 必修 论文题目 碳糊修饰电极的应用研究进展 姓 名 王添璞 学 院 材料科学与工程学院 班 级 2007级应用化学 学 号 0714431027 评语： 成绩 评阅人 PAGE \* MERGEFORMAT 3 碳糊修饰电极的应用研究进展 姓名： 王添璞 学院： 材料科学与工程学院 班级： 2007级应用化学 学号： 0714431027 摘要：本文主要是对使用碳糊修饰电极对Pb2+、I-、痕量银、痕量铜、痕量钪及水中镉离子的电化学测定方法的研究进展做一简单综述。 关键词：碳糊修饰电极 痕量测定 1.引言 电化学分析具有快速、简便、灵敏的特点，其中固体电极特别是碳糊电极的优点尤其突出，主要表现在:无毒，残余电流小，制作简单，表面易更新，电位使用范围宽，价格便宜。因而碳糊电极广泛应用于测定无机离子、有机物。 2.碳糊电极简介 碳糊电极，即利用导电性的石墨粉与憎水性的粘合剂混制成糊状物，然后将其涂在电极棒上或填充入电极管中而制成的一类电极。由于CPE具有制作方便、无毒、应用范围广、使用寿命长、重现性好等特点，因而自从Adams于二十世纪五十年代制备出第一根碳糊电极起，特别是七十年代“化学修饰”概念的出现，以及八十年代“直接混合”技术的引入以来，碳糊电极倍受广大电分析化学工作者的青睐。碳糊电极(CPE)的性能取决于其所用的材料(碳粉和粘合刑)、制备方法、电极表面状态以及使用时间等。碳粉为多晶粉末，由于其吸附性能很大程度上取决于它的表面结构，因此它的不同来源及颗粒度的粗细对CPE的性能影响较大，一般来说，碳粉的平均直径应在0.01-0.02mm之间，粉末越细的碳粉越易混匀，因而也就越易制得重现性好、残余电流小的碳糊电极。粘合剂的作用是使碳粉粘合成糊状，有时还起着选择性萃取以提高分析选择性的作用。与其它种类的电极相比，CPE具有许多优点，突出表现在:残余电流小，制作简单，表面易更新，电位使用范围宽特别是正电位可适用+1.7V(vs.SCE)，价格便宜，因而碳糊电极广泛应用于测定无机离子、有机物，还可以应用于电化学反应机理研究、化学物相分析等。【1】 3.碳糊修饰电极简介 在碳糊中加入一定量的修饰剂便制得了均匀的化学修饰碳糊电极（CMCPE）。一般的固体修饰电极，在电极表面接着或涂敷了具有选择化学基团的一层薄膜，虽然达到了对电极表面进行人工修饰的目的，但制备手续繁琐，又不易控制电极表面的修饰，存在性能不够稳定的问题。在电分析化学中，一般所用的电极都只有电子授受的单一作用，溶液中大多数离子在电极上电子转移的速度较慢，如何使电极性能成为预定地、有选择地进行反应，并提供更快的电子转移速度已成为电极的一个重要方向，于是提出了化学修饰电极。CMCPE是化学修饰电极的一种，它继承了CPE的全部优点，同时，由于特效性修饰剂的引入，使其灵敏度、选择性进一步提高，而且还具有了修饰电极的特征，如易于制成各种功能的电极，优先富集待测组分，表现出电催化活性等。可以认为化学修饰碳糊电极是把分离、富集和选择性测定三者合而为一的理想体系。【2】 4.碳糊修饰电极在电化学测定中的应用 4.1 使用碳糊修饰电极测定Pb2+ 铅含量的测定方法有原子吸收法、原子发射光谱法、等离子体质谱和电化学方法等,其中以等离子体质谱最为灵敏,可以检测到10-9级的铅,火焰原子吸收法的检出限可达10-9级。电化学溶出法灵敏度优于原子吸收法,有时甚至接近等离子体质谱.再加上电化学仪器的小型化和操作的容易性,电化学测铅法正引起越来越多的研究人员的兴趣。其中,使用汞膜电极的溶出法是最有效的测铅方法之一,但由于汞所具有的环境毒性,研究人员考虑了多种汞的替代物,如金膜电极、银膜电极、铂膜电极和碳膜修饰电极等,但还是有汞的存在。罗利军等【3】介绍了一种用PVC碳糊电极测定Pb2+的方法。该法在开路电路条件,富集介质为0.1mol/L KNO3(pH 11. 0),检测底液为0. 15mol/L HNO3。用微分脉冲阳极溶出伏安法扫描,有一灵敏Pb氧化峰出现,峰电为-0.496V(vs.Ag/AgCl),溶出峰电流与Pb2+在1.0*10-7mol/L至2.0*10-5mol/L浓度范围内成很好的线性关系,线性相关系数为0.9960,检出限为5.0*10-8mol/L。此法具有PVC含量低、机械强度好、易于制备、信噪比低、重现性好等优点。 4.2 使用碳糊修饰电极测定I- I-含量的测量在工业废水的排放标准、食品的合格程度以及诸多的化学领域都有着较为重要的作用。传统的碘测量方法有滴定法、分光光度法、电位滴定法等，但其多存在局限性。冯辉等【4】介绍了一种使用壳聚糖碳糊修饰电极测定碘的新方法，将壳聚糖、石墨粉与石蜡油以最佳条件(壳聚糖用量