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年产5000吨分散蓝60＃生产工艺过程简述 1、反应方程式 （C14H10N2O2） 238 （C14H10S2N2O8） 398 （2）中和 中和反应按理论收率计算； （C14H10S2N2O8） 398 （C14H8S2N2O8Na2） 442 过量的氯磺酸与水反应生成盐酸和硫酸，在碱性溶液中发生中和反应如下： ClSO3H + 3NaOH → NaCl + Na2SO4 + 2H2O 氰基化 磺化物与氰化钠（氰化亚铜或氰化锌或羟基乙腈）进行反应。 （C14H8S2N2O8Na2） 442 （C16H8N4O2）288 合格后投入稍过量的大苏打（硫代硫酸钠）与未反应的氰化钠，氰化亚铜(氰化锌)反应如下： Na2S2O3 + NaCN → NaSCN + Na2SO3 Na2S2O3 + CuCN → CuSCN + Na2SO3 2Na2S2O3 + Zn(CN)2 →Zn(SCN)2 +2Na2SO3 （4） 闭环（氧化） （C16H8N4O2）288 （C16H8N2O5）308 （5） 缩合 （C16H8N2O5）308 （C4H11NO）89 （C20H17N3O5）379 2、工艺流程简述 ① 磺化 首先将邻二氯苯（甲苯）放入磺化锅，升温至50℃时投入1,4-二氨基蒽醌，搅拌升温至80℃左右，加入氯磺酸，自然升温至100-105℃，搅拌反应，保温10h后测试终点。 ② 中和 往磺化锅中滴加液碱（30%的氢氧化钠溶液）调节pH值至8.5，升温直至溶剂蒸完，邻二氯苯经二级冷凝后回收套用。将反应物料降温至80℃，调节pH值7～8，然后加入活性炭并过滤，滤液用泵抽入氰化锅。 ③ 氰基化 在氰化锅内加入DMF溶液、防染盐（间硝基苯磺酸钠），30%的氰化钠溶液、氰化亚铜（或氰化锌、羟基乙腈），开始升温至70℃，控制反应的pH值在10左右，让其自然升温至90℃，并保温7h，测试反应终点。 合格后投入稍过量的大苏打（硫代硫酸钠）与未反应的氰化钠反应生成硫氰化钠，搅拌均匀后，将物料过滤，滤液中含有大量的无机盐类，经蒸馏析盐后回收无机盐和DMF。 ④ 闭环（氧化） 在氧化锅内加入浓硫酸，搅拌时加入氰化物料，升温至60℃，保温5h后降温至30℃左右放料。将上述氧化物料放入水锅中稀释，保持温度在60～70℃，保温8h后压滤，并用热水洗涤滤饼并干燥。滤液中含有大量的硫酸，经处理回收套用。 ⑤ 缩合 在缩合反应釜内加无水乙醇，并投入氧化酸酐溶解在乙醇中，再加入γ-甲氧基丙胺，升温至100℃，加压保温反应约5h，冷却至70℃时放料，经压滤分离得分散蓝60#粗品，滤液蒸馏经二级冷凝回收套用乙醇；粗品经压滤、、多级水洗分离后得缩合滤饼，废水去污水处理设施。 ⑥木质素磺酸钠的合成 参见分散橙288#。 ⑦ 后处理 在打浆锅中放入规定量的水，将所得合滤饼加入水中打浆，然后加入木质素磺酸钠，经砂磨，调色后喷干。喷干的粉料放入标准化锅，加入木质素磺酸钠标准化，得商品染料。 分散蓝60#主要生产装置设备一览表 序号 设备名称 规格 型号 数量 材质 技 术 条 件 夹套压力 MPa 介 质 名 称 温度℃ 压力MPa 1 磺化釜 10000L 4 搪玻璃 1，4-二氨基蒽醌、氯磺酸、邻二氯苯、甲苯、活性炭 150 0.3 0.2 2 计量槽 2500L 4 碳钢 氯磺酸 常温 常压 3 压滤机 15m2 4 4 蒸馏釜 20000L 4 搪玻璃 邻二氯苯，甲苯、中间体1 120 常压 0.2 5 氰化釜 20000L 4 搪玻璃 大苏打、中间体1，2、氰化钠（羟基乙腈等）、防染盐等 90 常压 0.2 6 压滤机 250m2 2 7 硫酸计量槽 3000L 2 不锈钢 98%硫酸 常温 常压 8 氧化釜 3000L 6 搪玻璃 硫酸、氰化物料 70 常压 0.2 9 稀释釜 10000L 6 搪玻璃 硫酸、氰化物料 80 常压 0.2 10 压滤机 120m2 3 11 缩合釜 10000L 1 搪玻璃 乙醇、氧化酸酐、甲氧基丙胺 100 常压 0.2 12 溶剂高位槽 3000L 2 碳钢 无水乙醇 常温 常压 13 溶剂回收槽 15000L 1 碳钢 乙醇 常温 常压 14 冷凝器 20m2 2 搪玻璃 15 压滤机 250m2 1