苯甲酸和萘的分離实验报告.docVIP

苯甲酸和萘的分离实验报告 一、实验目的 1．了解苯甲酸和萘的基本性质 2．掌握固体有机混合物的分离原理及方法 3．复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术 ? 二、实验基本原理 苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚 等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。 但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可 将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸 馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。 反应方程式： ? ? ? 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 ? 名称 相对分子量 性状 相对密度 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解度 水 醇 醚 苯甲酸 122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 66 萘 128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶 易溶 易溶 乙醚 74.12 油状液体 0.7135 -116.2 34.6 不溶 易溶 —— 苯甲酸钠 144 白色颗粒或结晶性粉末 1.2659 122.4 249.3 微溶 溶 溶 氢氧化钠 40．01 白色晶体 2．13 318 1390 溶 不溶 不溶 ? ? ? 四、主要试剂规格及用量 名称 规格 用量 摩尔数 苯甲酸和萘的混合物 1:1 2g ? 乙醚 AR 20mL ? 氢氧化钠 10% 40mL ? 无水氯化钙 AR 2g ? 浓盐酸 AR 足量 ? ? 五、实验装置图 六、实验操作步骤 1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之 充分溶解。 ??? ?2、把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml?10%氢氧化钠溶 液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧 杯中。?再往分液漏斗中加入20ml?10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放 入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同 一烧杯中，待进一步处置。 ???3、将剩下的乙醚层从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL?锥形?瓶,加入 1-2g?无水CaCl2?干燥5-10?分钟（溶液澄清），过滤。 ???4、将所得滤液转移至蒸馏瓶中，加入2-3粒沸石，用45-60℃水浴加热蒸馏 蒸出乙醚，接收乙醚，??蒸干、量体积（记录）、回收乙醚（计算回收率）。其余 液体倒在表面皿上，待液体结晶后得到纯净的萘，收集称量。乙醚测量体积，回 收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。 ???5、水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析 出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。 ? 七、实验数据处理 八、注意事项 1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全 2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用 3、乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。 4、蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。 5、水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。