苯甲醇和苯甲酸的制備.docxVIP

南昌大学有机化学实验报告 学生姓名： 小田田 学号： 专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新 实验日期： 2013年4月24日 实验地点： 同组学生姓名： 指导教师： 实验成绩： 实验八 ：苯甲醇和苯甲酸的制备 一、实验目的 1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。 3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。 二、产品介绍 苯 HYPERLINK /view/83708.htm \t _blank 甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是 HYPERLINK /view/1278330.htm \t _blank 苯基取代的甲醇。在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。中文别名 苄醇;。苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。 苯甲酸为具有苯或 HYPERLINK /view/4913.htm \t _blank 甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的 HYPERLINK /view/1951123.htm \t _blank 臭味。在100℃时迅速升华，它的 HYPERLINK /view/862971.htm \t _blank 蒸气有很强的 HYPERLINK /view/784265.htm \t _blank 刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于 HYPERLINK /view/3010.htm \t _blank 乙醇、乙醚等 HYPERLINK /view/435064.htm \t _blank 有机溶剂。苯甲酸是 HYPERLINK /view/598803.htm \t _blank 弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生 HYPERLINK /view/628184.htm \t _blank 亲电取代反应，主要得到间位取代产。 三：反应式 主反应： 副反应： 四：主要试剂及产品的物理常数 名称 分子量 性状 相对密度 熔点 （℃） 沸点 （℃） 溶解度 水 醇 醚 苯甲醛 106.12 无色液体，有苦杏仁气味 1.04 -26 179.62 微溶 易溶 易溶 苯甲酸 122.1 鳞片状或针状结晶，具有苯的臭味 1.27 122.13 249 0.21g 46.6g 66g 苯甲醇 108.13 无色液体，有芳香味 1.04 -15.3 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚 74.12 无色透明液体。有特殊刺激气味 0.71 -116.3 34.6 不溶 易溶 -- 五：试剂与仪器 1、主要仪器 ： 125mL 圆底烧瓶、分液漏斗，蒸馏装置、烧杯等。 2、主要试剂规格及用量： 名称 规格 用量 KOH 固体 13.5g 苯甲醛 新蒸的 15mL 乙醚 —— 45mL NaHSO3 饱和 10mL Na2CO3 10％ 10mL MgSO4 无水 —— 盐酸 浓 —— 六：实验装置图 图一：分液漏斗 图二：抽滤装置 图三：蒸馏装置 七：实验步骤及现象 实验步骤 实验现象 125ml锥形瓶中，加 13.5g KOH、13.5mL H2O和15mL新蒸的苯甲醛，用力震摇得到白色糊状物，放置24h以上。（此步骤在上星期的实验结束后完成）加45mL水溶解，置于分液漏斗中。 每次用15mL乙醚萃取，共萃取水层三次（萃取苯甲醇）。水层保留，合并乙醚萃取层。 依次用NaHSO3（饱和）、10％Na2CO3、H2O各10mL洗涤醚层 醚层用无水MgSO4干燥 溶液变澄清 水浴回收乙醚，再蒸馏苯甲醇（操作前要加两粒沸石），收集200-206℃馏分。 水浴得到无色透明液体，之后改用