蔬菜中農药残留量的测定方法.docVIP

PAGE PAGE 1 蔬菜中农药多残留检测方法 一、有机磷分析 1 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯和GB/T 6682中规定的至少二级的水。 1.1 乙腈。 1.2 丙酮。 1.3 正己烷。 1.4 氯化钠，检测不含干扰物质，120 ℃烘过夜。 样品处理 蔬菜或水果样品不洗涤，用四分法取样后，切碎，混匀，放入食品加工机中加工后，装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中。 提取 准确称取25.0 g加工好的样品放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈（1.1），匀浆2 min后过滤，滤液收集到装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液40 mL~50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静止10 min，乙腈相和水相分层。 净化 准确吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100 mL烧杯中，将烧杯放在80 ℃的水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气，蒸发近干。或将乙腈溶液加入到100 mL浓缩瓶中，在40 ℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。烧杯或浓缩瓶中加入2 mL丙酮（1.2），盖上铝箔。 将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15 mL离心试管中，再用3 mL丙酮（1.2）分多次洗烧杯，并转移到离心试管中，准确定容至5 mL，在旋涡混合器上混匀试管中的溶液，用于气相色谱分析。如样品过于混浊，可用0.2 ?m滤膜，放在5 mL注射器顶端，将丙酮溶液过滤，再用于气相