萃取法提取谷維素的研究.docVIP

萃取法提取谷维素的研究 魏安池 　　摘要：采用非极性溶剂萃取法对提取谷维素进行了试验研究，结果表明该方法可行。正交试验得到的最佳工艺参数为：萃取时pH＝8.5，二道捕集碱炼的超量碱为60%，溶剂为苯，头道碱炼的保留酸值为5。　　关键词：谷维素；溶剂；萃取　　中图分类号：TQ645.9　　文献标识码：A　　文章编号：1003—7969(2000)02—0049—02 Recovery of Oryzanol by Solvent Extraction Method WEI An-chi(Zhengzhou Grain College 450052) 　　Abstract：The recovery of oryzanol was researched by non-polar solvent extraction method, results showed the method was feasible. The optimum processing parameters obtained by orthogonal experiment were:the pH for extraction was 8.5; the extra alkali for the second alkali refining was 60%; the solvent was benzene; the reserved acid value for the first alkali refining was 5.　　Key words：oryzanol; solvent; extraction 　　目前，国内外提取谷维素通常采用“弱酸取代法”［1、2］，即毛米糠油经两次碱炼，谷维素被二道碱炼的皂脚所吸附，含谷皂脚经预皂化、全皂化后冷却分出类脂物，然后加弱酸或弱酸盐使谷维素从甲醇溶液中析出，降温分去肥皂甲醇溶液，得谷维素粗品，精制后得到谷维素原粉。由于皂脚在预皂化、全皂化时，谷维素受到高温浓碱的作用，分解破坏严重，致使该法收率不高，毛米糠油中谷维素的提取率只有1／3左右［2］。本文在弱酸取代法的基础上，进一步改进，用非极性溶剂萃取法提取谷维素，避免了高温浓碱对谷维素的破坏，取得了良好的效果。 1　材料和方法 1.1　原材料和仪器　　原材料：毛米糠油，氢氧化钠(AR)，甲醇(AR)，盐酸(AR)，苯(AR)，正己烷(AR)，乙醚(AR)。　　仪器：电动搅拌器，超级恒温水浴锅，751G分光光度计，离心机，pH计，真空干燥箱。1.2　实验方法1.2.1　油脂品质分析按照国家标准［3］。1.2.2　谷维素含量测定［1］：紫外光谱分析法。1.2.3　毛米糠油的处理与谷维素的捕集［2、4］：毛米糠油→过滤→水化脱胶→头道脱酸碱炼→二道捕集碱炼→含谷皂脚1.2.4　谷维素的提取1.2.4.1　含谷皂脚脱中性油与类脂物　含谷皂脚加入等体积甲醇稀释后，室温搅拌下用2%NaOH溶剂调节pH至13，然后用非极性溶剂分次萃取至溶剂层无色。为防止乳化，采用静态萃取，并相应延长萃取时间。1.2.4.2　萃取谷维素　在脱除中性油及类脂物的甲醇碱性皂液中缓慢加入6N的盐酸，调节至适当的pH，使谷维素钠盐转化为谷维素，而使脂肪酸仍保持钠盐的形式。用等体积的非极性溶剂分作三次进行萃取，回收溶剂后于60℃真空干燥，计算提取效率并测定纯度。 2　结果与讨论 2.1　工艺过程2.1.1　原料品质及预处理　毛米糠油酸值通常为10～40。高酸值的毛米糠油在头道碱炼时产生大量的皂脚，不仅减少头道碱炼清油的得率，且在碱炼过程中增加了脂肪皂与谷维素的接触机会，造成头道碱炼清油中谷维素的含量偏低，影响二道碱炼捕集的效果及食用米糠油的得率。因此，应选择酸值较低、谷维素含量较高的米糠油。本实验所用毛米糠油的品质为：水分0.12%，杂质1.8%，酸值16.5，谷维素含量2.3%。　　毛米糠油一般含杂多，碱炼时不仅吃碱量大，影响操作条件的掌握，同时糠渣与油脚、磷脂等混杂在一起，容易生产乳浊液。所以碱炼前应先滤去糠渣，水化脱胶后再进行碱炼。　　头道碱炼的保留酸值对后边谷维素的捕集有较大影响。酸值过高时，二道捕集碱炼出皂脚量大，皂脚中谷维素的浓度降低，不利于后边的提取。相反，如果头道清油酸值降得太低，则二道碱炼皂脚量太少，由此可能造成对油中谷维素吸附不足，进而影响提取率。2.1.2　二道捕集碱炼所用的超量碱　谷维素的残留量与二道碱炼清油的酸值呈现正相关。因此，二道捕集碱炼应加入足量的超量碱，以便尽可能完全地捕集油中的谷维素。但是，超量碱也不能过大，过大并不能使清油酸值降到零，反而会引起部分中性油皂化，增加炼耗，同时皂脚量增多，使皂脚中谷维素的浓度降低。2.1.3　谷维素提取的理论依