輔酶催化法合成安息香--溶液pH值对合成安息香产率的影响.docVIP

PAGE 辅酶催化法合成安息香 --溶液pH值对合成安息香产率的影响 实验人员学号： 姓名 ：笑天 专业班级：高分子 10-1班 指导老师姓名：黑晓明 目录 摘要………………………………………………………………3 关键词……………………………………………………………3 第一章 前言……………………………………………………3 1.1安息香的结构与性质…………………………………………………3 1.2安息香的用途…………………………………………………3 1.3安息香的合成方法…………………………………………………3 第二章 实验部分……………………………………………4 2.1实验仪器与药品………………………………4 2.2实验装置…………………………………………………4 2.3实验步骤………………………………………………5 2.4实验注意事项………………………………………………6 第三章 数据处理……………………………………………………7 3.1理论产率………………………………………………………7 3.2 pH对产率的影响……………………………………………7 3.3安息香的熔点测定……………………………………………8 3.4晶体的I-R图……………………………………………9 第四章 结果与讨论…………………………………………………9 4.1 pH对产率的影响…………………………………………………9 4.2熔点分析…………………………………………………10 4.3晶体的I-R图分析…………………………………………………11 参考文献…………………………………………………12 摘要 以苯甲醛为原料，辅酶 VB1 为催化剂，利用缩和反应制备安息香，实验采用单因素法，寻找不同催化剂用量对安息香合成的产率的影响，得出了最佳反应条件： 碱性环境 pH =9～10 ，苯甲醛用量为15ml， VB1的用量为1.8g，反应时间为75min，反应温度为60～75℃。在此反应条件下，反应产率可达到 22%～24%，测得熔点在133～136℃之间，符合安息香的熔点范围，而且的得到I-R图和安息香的标准I-R图基本上相近。 关键词：苯甲醛,安息香缩合反应,安息香,催化剂VB1,碱性条件。 第一章 前言 1．1安息香的结构与性质 结构：C6H5-CO-CHOH-C6H5 　 性质：安息香（英文：Benzoin） 又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮，是一种无色或白色晶体。 1．2安息香的用途 安息香可用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。安息香配剂用作吸人剂, 可减轻粘膜炎、支气管炎等上呼吸道病症。安息香还是一种主要的食用香精。 安息香是一种重要的化工原料，广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂,也是一种重要的药物合成中间体,如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的。 1.3安息香的合成方法 安息香缩合是人们用氰化钠催化生成安息香，芳香醛在氰化钠（钾）催化下，分子间发生缩合生成二苯羟乙酮或称安息香的反应，称为安息香缩合。这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应。其它取代芳醛如甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和呋喃甲醛等也可发生类似的缩合，生成相应的对称性二芳基羟乙酮。这种方法的优点是效果好，不过氰化钠有毒和反应产率低。　20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。但是反应需要在冰水浴中操作，而且反应收率往往比较低。 本实验以苯甲醛为原料，VB1为催化剂，利用缩合反应合成安息香。采用单因素实验法，寻找体系在不同pH时对产率的影响。 第二章 实验部分 2.1 实验仪器与药品 1）仪器：100ml圆底烧瓶（2个），天平（称量纸），量筒,玻璃棒，烧杯（300ml两个、50ml一个），电热套，温度计，冷凝管(乳胶管)，抽滤瓶，布氏漏斗，滴管，热过滤漏斗，pH试纸，滤纸，毛细管若干，长玻璃管一个，橡皮圈一个，酒精灯，提勒熔点测定管，铁夹、架圈一套，。 2）装置：加热回流装置，抽滤装置，热过滤装置，熔点测定装置，红外测定装置 3）药品：VB1，固体氢氧化钠，95%乙醇，苯甲醛，沸石，活性炭，冰块。 2.2实验装置 1，加热回流装置 2. 热过滤装置 3．抽滤装置 4．熔点测定