全二维气相色谱摘要.ppt

展望 全二维气相色谱作为一个近年出现的新技术，发展的历史还很短，在理论、调制器技术和应用方面还有许多工作有待开展。 离线的样品处理和分析可能导致分析结果的巨大错误，所以开发现场的，原位的分析仪器和方法是一个重要趋势。 参考文献： [1]沈晶晶. 气相色谱技术在石化分析中的应用进展[J]. 广州化工,2015,05:49-51. [2]朱荫,杨停,施江,余方林,戴伟东,谭俊峰,郭丽,张悦,彭群华,吕海鹏,林智. 西湖龙井茶香气成分的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析[J]. 中国农业科学,2015,20:4120-4146. [3]邱涯琼,路鑫,许国旺. 全二维气相色谱在药物分析中的应用[J]. 药物分析杂志,2008,03:498-505. [4]伊奥尔,孟昭宇. 全二维气相色谱技术及其在烟草行业中的应用[J]. 云南化工,2011,01:64-69. [5]朱书奎,邢钧,吴采樱. 全二维气相色谱的原理、方法及应用概述[J]. 分析科学学报,2005,03:332-336. [6]尹帅星,吕冰,张磊,李敬光,吴永宁. 血清中二噁英类物质的同位素稀释-全二维气相色谱-串联质谱法研究[J]. 食品安全质量检测学报,2015,03:992-999. [7]杨永坛,王征. 全二维气相色谱分析直馏柴油中含硫化合物[J]. 分析化学,2010,12:1805-1808.? [8]高儇博,常振阳,代威,童婷,张万峰,何生,朱书奎. 全二维气相色谱在石油地质样品分析中的应用进展[J]. 色谱,2014,10:1058-1065.? [9]王汇彤,张水昌,翁娜,李伟,秦胜飞,马文玲. 凝析油全二维气相色谱分析[J]. 石油勘探与开发,2012,01:123-128. 谢谢！ 敬请批评指正！ 全二维气相色谱 汇报人：long未来加油 1.发展历程 2.方法原理 3.方法特点 4.全二维气相色谱的调制器 5.影响因素及条件的选择 6.最新进展及应用 全二维气相色谱技术发展历史 1.发展历程 2.方法原理 全二维气相色谱是把分离机理不同且互相独立的两根色谱柱以串联方式结合成的二维气相色谱，两根色谱柱由调制器连接，调制器起捕集、聚焦、再传送的作用。经第一根色谱柱分离后的每一个色谱峰，都经调制器调再以脉冲方式送到第二根色谱柱进一步分离。 全二维气相色谱原理示意图 全二维气相色谱分离原理简化分析图 1D chromatogram At first column outlet Raw 2D chromatogram At second column outlet Second-dimension chromatograms Stacked side by side 2D colour plot Modulation transformation Visualization 全二维气相色谱谱图 3.方法特点 （1）分辨率高、峰容量大。在一个正交的GC×GC系统中，峰容量为其组成的两根柱子各自峰容量的乘积，分辨率为两根柱子各自分辨率平方加和的平方根。可以说，GC×GC是目前最高分辨率的仪器。 （2）灵敏度高。经第一支色谱柱分离后，馏分在调制器聚焦，再以脉冲形式进样，信号强度比调制前放大了约几十倍。因此，灵敏度可比通常调制前放大了约20-50倍。 （3）分析时间短。由于使用了两根不同极性的柱子，因此样品更容易分开，总分析时间反而比一维色谱短。 调制前后谱图的变化（冷喷调制器调制周期为3s） （4）定性可靠性大大增强。两个因素对此起作用：一是大多数目标化合物和化合物组可基线分离，减少了干扰；二是峰被分离成容易识别的模式，同系物成员在第二维具有类似的保留值，而异构体成员则形成“瓦片状”排列，形成“结构化”谱图。 在GC×GC中，核心部件是安装在两柱之间的调制器，硬件开发研究主要集中在发展更可靠并易于操作的调制技术。调制器起到捕集、聚焦、再传送的作用，相当于第二维色谱柱的连续脉冲进样器。 4.全二维气相色谱仪器调制器 一个优良的调制器需满足的条件是: (1)能定时浓缩从第一柱流出的分析物； (2)能转移很窄的区带到第二柱的柱头，起第二维的进样器的作用； (3)聚焦和再进样的操作应是再现的，且非歧视性的。这种聚焦和再进样的过程应是可以重现的，而且对所有物质是非歧视性的。 狭缝式热调制器 A、热调制器 径向冷调制器（LCMS)结构图 B、冷调制器 阀调制器结构图 C、阀调制器 改进型阀调制器结构图 5.影响因素及条件的选择 影响气相色谱总分离效能指标的因素有柱效、容量因子和相对保留时间，因此气相色谱的优化涉及色谱热力学和动力学。全二维气相色谱与一维气相色谱相