微波消解ICP-AES法测定土壤中微量的重金属元素.docxVIP

微波消解ICP-AES法测定土壤中微量的重金属元素摘要 本实验以盐酸和硝酸（3：1）的混合液为消解液，用微波消解0.2000g土壤样品，制得样品溶液，以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源，采用原子发射光谱法(AES)，用标准曲线法定量分析土壤样品中的Cr、Mn、Cu、Zn的含量。实验结果表明，土壤样品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分别为94.81μg·g-1、663.56μg·g-1、106.71μg·g-1、154.04μg·g-1，土壤样品中Cr，Cu和Zn含量符合国家土壤环境质量标准(GB 15618—1995)的二级标准，Mn含量在国标中未提及。本实验制定的标准曲线相关系数较大，说明浓度和发射强度的相关性较好，实验结果准确可信。ICP-AES法测定土壤中重金属的含量，具有线性范围宽，分析速度快，良好的精密度，重复性和可多元素测定等优点。关键词 微波消解 ICP–AES法 标准曲线法 土壤 重金属 1 引言土壤是生态系统中的重要组成部分，能提供植物生长发育所必需的水分、养分等生存条件，也是人类生存发展必不可少的自然资源。由于工业污染物随意排放和农药化肥过度的使用，造成了土壤重金属超标等污染。重金属不能被微生物降解，是环境长期、潜在的污染物；而且会污染附近的水源；植物根系会吸收重金属离子富集在体内再经食物链进一步富集，最后进入人体，对人体造成不利影响。因此，土壤污染的防治十分重要，土壤重金属含量的检测同样值得我们重视。土壤中重金属含量的检测方法有X射线荧光光谱法[1], 电感耦合等离子体质谱[2],固体进样-石墨炉原子吸收光谱法[3],原子荧光光谱[4], 原子吸收分光光度法[5]等。X射线荧光光谱法分析速度高，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素，但容易受相互元素干扰和叠加峰影响；原子吸收分光光度法灵敏度高，仪器设备简单,操作简便、快速，但准确度相对不高。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），测定灵敏度较高，标准曲线具有较宽的线性范围，具有良好的精密度和重复性等优点。本实验采用的是电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。通过微波消解法处理土壤制得样品溶液，配制Cr、Mn、Cu、Zn的系列标准混合溶液，测定其发射强度，由浓度与发射强度的关系可得出标准曲线，再通过测定样品中待测元素的发射强度，便可定量分析土壤样品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量。本实验采用的是电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有分析速度快，良好的精密度和重复性，可多元素测定等优点。2 实验部分2.1仪器及工作条件（1）密闭微波消解仪（XT-MuI型，上海新拓）。微波消解温度—时间程序为：180℃—10min。（2）Spectro Ciros-Vison EOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪（德国斯派克分析仪器公司）。ICP工作条件：高频电源入射功率：1.30kW；冷却气流量16L·min-1；辅助气流量1.0L·min-1；载气流量1.0L·min-1进；样流速1.5mL·min-1（进样蠕动泵转速为2）；预冲洗时间15s；积分时间24s。2.2试剂2.2.1试剂与标准溶液Cu、Zn、Mn、Cr 标准溶液(1.0mg?mL-1，国家标准物质研究中心)。分别吸取上述各元素的标准溶液5mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸(G.R.)溶液配制成各元素浓度均为50μg?mL-1的混合液：盐酸、硝酸为优级纯；超纯水。2.2.2土壤样品制备将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。2.3实验步骤2.3.1标准系列的配制于5个10mL比色管中分别加入重金属混合标准溶液（50g?mL-1）0.0mL、0.1mL、0.2 mL、0.4 mL和1.0 mL，分别加入0.2 mL的HNO3用二次水稀释至刻度，摇匀。该系列各元素浓度分别为0.00g?mL-1、0.5g?mL-1、1g?mL-1、2g?mL-1和5g?mL-1。2.3.2土壤样品的微波消解步骤（1）准确称取0.2000g上述干燥的土壤样品（105℃干燥2h），至于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，依次加入2mL硝酸、6mL盐酸，振摇使之与样品充分混合，放置等待反应完毕，加盖（内盖）。（2）拧上消解罐罐盖，将消解罐放入XT-MuI型微波消解仪炉腔中，设定消解微程序：①25kg/cm2-180℃-800w-600s；25kg/cm2-180℃-800w-600s。按消解程序运行键，开始进行样品消解。（3）待微波消解完成后，仪器会自动执行冷却程序，10min冷却后，取出