鸡粪碳含量的测定方法.docVIP

有机质含量的测定 目的: 掌握重铬酸钾法测定土壤有机质的方法。了解土壤有机质的含量状况。 土壤有机质按其分解程度不同可概分为三类：粗有机质、半分解有机质、及腐殖质，在一般情况下，若只了解土壤肥力状况，可不必测定腐殖质而只需测定有机质总量，计算碳氮比值即可知道土壤中释放出有效氮量的多少。 有机质含有作物所需要的各种养分，经微生物分解，释放供植物吸收利用；同时它可以改善土壤中的水、热、气及团粒结构等性状。因此，土壤中有机质的含量，是土壤肥力的一个重要指标。 2 原理： 土壤有机质的含量，一般是由有机碳的测定结果计算得来的。即假定土壤有机质含量58%，则有机碳含量乘1.724（=100/58）而得土壤有机质含量。 本实验采用重铬酸钾氧化-外加热法，是利用油浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化，使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸钾离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定，根据有机碳被氧化前后重铬酸离子数量的变化，就可算出有机碳或有机质的含量。本法采用氧化校正系数1.1来计算有机质含量。 3 试剂： 3.1 重铬酸钾标准溶液:39.2245g重铬酸钾，分析纯）加400ml水，加热使溶解，冷却后用水定容至1L。 3.2 (现配现用)0.2mol/L硫酸亚铁溶液：56.0g硫酸亚铁化学纯）或80.0g硫酸亚铁铵化学纯]，溶解于水，加15ml浓硫酸，用水定容至1L。 （3.3和3.4中的指示剂，只需用其中一种即可）N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂：溶0.2g指示剂于100ml 2g/L 碳酸钠溶液中，稍加热并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂溶解。 邻菲啰啉指示剂：1.485g邻菲啰啉及0.695g硫酸亚铁溶于100ml水，形成红棕色络合物，贮于棕色瓶中。 浓硫酸（密度1.84g/ml，化学纯）。 硫酸银（化学纯）：研成粉末。 主要仪器： 消化炉，,硬质试管（25mmХ100mm），锥形烧瓶（250ml）。 5 测定步骤： 5.1 称样：用减量法称取0.05 g通过0.149mm的风干土样于硬质大试管中，加粉末状的硫酸银0.1±0.001g。用移液管加入10ml 0.8000mol/L重铬酸钾标准溶液及10ml浓硫酸，加水旋转摇匀。 5.2 消煮：预先将消化炉加热至210℃,将盛土样的大试管插入消化炉中，使溶液加热，待有一半试管中的液体沸腾后，保持沸腾5min，然后取出试管，待试管稍冷后，进行滴定。如煮沸后的溶液呈绿色，表示重铬酸钾用量不足，应再称取较少的土样重做。(一共消化30min？) 5.3 滴定：如溶液呈橙黄色或黄绿色，则冷却后将试管内混合物洗入250 ml锥形瓶中，使瓶内体积在60~80ml左右，加邻菲啰啉指示剂3~4滴，用0.2mol/L硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点，并记录硫酸亚铁用量（V）。 6 结果计算： ……………………….………（1） …………………………………………………………………（2） 式中：——有机碳含量，g/kg; ——有机质含量，g/kg; 0.8000——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; 10.0——重铬酸钾标准溶液的体积,ml; V0——空白标定用去硫酸亚铁溶液体积,ml; V——滴定样用去硫酸亚铁溶液体积,ml; 0.003——碳原子的摩尔质量,g/mmol; 1.1——氧化校正系数； 1.724——将有机碳换算成有机质的系数； m1——风干样品质量,g; 样品有机质碳氮比的计算，以土壤为例： ……………………………………………………（3） 7 允许偏差： 按表三规定 表三 允许偏差 测定值 g/kg 绝对偏差 g/kg 100 100~70 70~40 40~10 10 5 5~3.5 3.5~2.0 2.0~0.5 0.5 注： 8.1 含有机质高于5%的称土样0.1~0.05g,2~4%的称土样0.3g,少于2%的称土样0.5g以上。 8.2 测定全氮及有机质的样品必须采用同一个处理的样品。 8.3为了保证有机碳氧化完全，如样品测定时所用硫酸亚铁溶液体积小于空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液体积的三分之一时，需减少称样量重做。 8.4 空白标定同时得硫酸亚铁的精确浓度。 8.5 如样品的有机质含量大于150g/kg时，可用固体稀释法来测定。方法如下：称取磨细的样品1份（精确到1mg）和经过高温灼烧并磨细的矿质土壤9份（精确度同上）使之充分混合均匀后再从中称样分析，分析的结果以称量的十分之一计算。 8.6 重铬酸钾容量法不宜用于测定含有氯化物的土壤，如土壤中含Cl-量不多，加些硫