四氯化碳法测定孔型固体比孔.docVIP

实验二 四氯化碳法测定孔性固体比孔容 【实验目的】 了解毛细凝结理论的基本原理； 掌握孔容积测定的实验技术； 用四氯化碳凝聚法测定活性碳的比孔容。 【基本原理】 对于气体和蒸汽在多孔物质上的吸附，在相对压力较高时，会在孔中出现毛细凝聚现象。根据kelvin公式，在一定温度下发生毛细凝结的孔半径与气体或蒸汽的相对压力p/p0、凝聚态吸附质的表面张力γ，凝聚态吸附质与固体表面的接触角θ及凝聚态吸附质的摩尔体积υ有关： 式中：r—可被凝聚的最大孔半径（?）； γ—凝聚液的表面张力（10-5N/cm）; υ—聚态吸附质的摩尔体积（ml/mol）; θ——凝聚液与多孔物质的接触角； R—气体常数；T——测定时的温度（K）；—气体或蒸汽的相对压力 由上式可知，p/p0越大，可发生毛细凝结的孔半径越大。当p/p0为0.95时可使半径小于40nm的孔发生毛细凝结。显然，凝结在孔中的四氯化碳体积即为小于40nm的孔的总容积。实验表明，当p/p00.95时，在吸附剂颗粒之间的空隙也将发生凝聚，这样就会使测定的v值偏高而不真实，所以，通常实验即确定在p/p0=0.95的条件下进行。 考虑到当以四氯化碳的p/p0为0.95时已能填充绝大多数孔性固体的孔（特别是活性炭，因为活性炭大多数孔为微孔），而当p/p0大于0.95时固体颗粒间可能会发生四氯化碳的凝结，故通常选定在p/p0=0.95时测定比孔容（比孔容指单位质量孔性固体所含的总体积。）。 当吸附剂的孔完全被四氯化碳充满后，根据填充的四氯化碳的量WCCl4、四氯化碳在试验温度时的密度d及吸附剂总量W即可求出比孔容Vp 式中：——样品和容量瓶共同吸附的CCl4量（g）； ——空瓶吸附的CCl4量（g）； W样——样品的重量（g）; d——实验条件下四氯化碳的密度（g/ml）。 为控制四氯化碳的相对压力p/p0，可使四氯化碳与室温下蒸汽压极低的正十六烷构成混合体系使用。 【实验流程与说明】 吸附法测定孔容积的实验系统图如下。 图1 实验装置示意图 1—真空泵；2—旋塞；2—缓冲瓶；3—水银压力计；4—干燥管；5—冷阱；6—干燥器； 7—活性炭；8—四氯化碳和l正十六烷混合液；10—旋塞 为了减少空气及其它气体的影响，实验要在真空下进行，由于真空度要求不高，采用旋转真空泵即可达到要求。为了避免四氯化碳蒸汽破坏真空泵油，设置冰盐冷阱，即在冷阱中加入冰块与食盐，将四氯化碳蒸汽在此冷凝下来。设置硅胶和活性炭吸附器是为了除去少量的水蒸气及微量的有机蒸汽。 【仪器及试剂 】 1. 仪器 油泵、天平、真空干燥箱、水银压力计、缓冲瓶、冷阱、杜瓦瓶、干燥箱、称量瓶 2. 试剂 四氯化碳、正十六烷、活性炭、冰盐冷冻剂 【实验步骤】 将待测活性炭在200℃温度下烘烤4h，冷却后备用。在三个称量瓶中准确称入1-2g活性炭样品。将称量瓶放入真空干燥器中，打开称量瓶盖。 配置四氯化碳—正十六烷的混合液。取174ml四氯化碳和26.2ml正十六烷混合，混合液的折射率在1.457-1.458之间。此混合液的四氯化碳的相对压力p/p0约为0.95. 在上述溶液中补加10ml四氯化碳，用以补偿实验时冷阱中冷凝出的10ml四氯化碳。将混合液放入真空干燥器底部的大培养皿中，并加入几粒沸石。 在冷阱外的杜瓦瓶中放入冰盐冷却剂，使温度约在-5~-10℃之间。 用油泵使装置系统抽真空，待保干器中混合液沸腾，并在冷阱中凝出约10ml冷凝液时关闭干燥器顶部的活塞，停止抽气。室温下放置4-16h，使活性炭与四氯化碳达到吸附平衡。记录室温。 打开干燥器上的活塞，并开启干燥器，迅速盖紧称量瓶盖子，准确称重。 【结果处理】 表1 不同温度时四氯化碳的密度值 T/℃ 10 12 14 16 18 20 21 22 dt/(gcm-3) 1.613 1.609 1.605 1.602 1.598 1.594 1.592 1.590 T/℃ 23 24 25 26 27 28 29 30 dt/(gcm-3) 1.588 1.586 1.585 1.583 1.581 1.579 1.577 1.575 根据活性炭量及四氯化碳凝结而引起的活性炭增量，依式（3）计算活性炭的比孔容。 【思考题】 要求所用的称量瓶要严密，称量动作要迅速，为什么？ 为什么要预先烘烤样品，并且不能放置过久？ 实验三 黏土－水系统的电泳实验在胶体分散体系中，( - 电位和胶团结构示意图 在外电场的作用下，紧密层中的反离子和胶粒作为一个整体移动，而扩散层中的反离子则向相