掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 一、实验目的 实验二 药物中的杂质检查(特殊杂质检查) 二、实验内容 (一)乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 1.原理: 紫堇色 二、实验内容 本品0.05g 0.5mL对照液 (一)乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 2.方法(原料): (0.01%水杨酸) 25mL 1mL 乙醇 水 硫酸铁铵 0.5mL →摇匀 →比色 不得更深(0.1%) 二、实验内容 (一)乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 3.方法(片剂): 供试品溶液:(准备2个干燥小烧杯) 称取24片(规格25mg)乙酰水杨酸片 → 于研钵中研细 → +3mL氯仿 → 称取1/6量(相当于乙酰水杨酸0.1g) → 搅拌2min,过滤 渣(氯仿1mL洗2次) → 挥干溶剂 滤液 → +4mL乙醇 → 100mL → 5%乙醇洗烧杯 → 5%乙醇定容 → 摇匀 配制140mL 4组共用 二、实验内容 25mL供试品溶液 +1mL乙醇+5%乙醇→ 25mL (一)乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 3.方法(片剂): 0.75mL对照液 (0.01%水杨酸) 硫酸铁铵 0.5mL →摇匀 →比色 不得更深(0.3%) 二、实验内容 (二)黄体酮中其他甾体的检查 1.原理: 黄体酮是天然的孕激
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